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核磁共振技术（NMR）

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仪器社区 > 波谱 > 核磁共振技术（NMR）帖子详情

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主题：【线上讲座13期】核磁共振在化学与相关领域中的应用（本期活动已经结束）

浏览0 回复409 电梯直达

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ly-2009

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2009/5/18 20:34:49 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

sslin您好！我有以下问题想请教，
请问：什么是磁化水？

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ly-2009

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2009/5/18 20:40:31 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

sslin您好！我有以下问题想请教，
请问：TOSS压边带方法是怎么一回事啊？

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ly-2009

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2009/5/18 20:47:37 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

sslin您好！我有以下问题想请教，
请问：如何用NMR判断表面活性剂的构象呢，判断其是否具有手性？

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2009/5/18 21:48:19 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 68999058 发表: 请问：核磁共振技术在质量检验方面是否将会被应用，发展趋势如何？

NMR 用在质量检测上有许多特点, 这几天我们将陆续提供文献范例. 现在先将简略说明如下:
在定性方面, NMR 的最大特色是就是结构鉴定, 这是多数其他分析方法不能比拟的.
在定量分析方面, 由于高磁场的继续改进以及傅立叶变换的信号累积, NMR 在定量上的灵敏与精确度已经接近色谱法.

NMR 在质量分析方面有以下具体特点:
如上所述, 可以定性与定量同步完成. 检测方便, 不需对样品进行特殊处理, 不怕干扰, 不必摸索分析条件, 因此在进行连续性动态监测时特别方便. 丛样品观点, 对样品无损坏性, 在检测上接近原来状态, 方便回收.

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sslin

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2009/5/18 22:00:33 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pfz1985 发表: 核磁共振是不是要求样品的纯度很高呢？液体可以吗？浓度很低的呢？混合物呢？谢谢！

如果是检测复杂未知物的结构, 需要一系列各种一维与二维谱图, 自然尽量使用高纯的样品.
本交流讲座中提到一些应用的范例, 许多是混合物的检测, 这是核磁共振的特点之一.
目前所知 NMR 检测浓度可以低到约 1 微克溶于 0.5 mL 溶剂. 如果浓度再稀, 可以进一步靠增加扫描次数弥补. 以时间换信号灵敏度, 也是 NMR 检测的特点.

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studynew

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2009/5/18 22:04:22 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

sslin您好！我有以下问题想请教，
请问：核磁共振在土壤方面的应用如何，其中哪些应用已经技术比较成熟？谢谢！

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sslin

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2009/5/18 22:48:04 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ly-2009 发表: 请问：什么是磁化水？

此问题和本交流讲座关系不是很大. 但有一些联想.

所谓 "磁化水" 是指被磁场磁化的水, 磁力的来源来自水流过磁场的磁力线. 磁力的大小定义以及维持时间没有说明清楚. 据说有一些特殊用途, 但是在科学上没有明确支持. 在核磁界似乎很少听说有哪个单位进行这种 "磁化水" 的检测与研究的.

近些年来, 与水相关流行的检测倒是有 "活性水" 以及 "贫氘水".
对 "活性水" 的探讨我们单位曾略有涉及, 主要是检测样品水中氧 17 信号峰的半峰宽以及弛豫时间 T1. 半峰宽愈窄/弛豫 T1 愈大的水, 被判定是比较活泼活性较大的水, 其水分子聚合度 (water cluster) 较小, 约 4-6 个水团簇, 传闻水质较好; 反之则是水团簇较大 (约 30 个水分子聚集), 活性小, 水质较差. 这些检测与讨论近日会在 17O NMR 的应用范例中进一步提到. 目前这些说法缺乏科学论证, 因为检测数据的重复性不好, 影响因素太多.

另一个近期或未来可能热门的话题可能是 "贫氘水" 的宣传. 这是重水生产厂浓缩氘后排除的水, 进一步考虑是否能加以应用. 由于氘在生物体被判断为妨碍生化功能的因子, 例如种子在重水无法发芽, 因此有人演绎成贫氘水是青春水. 但是否如此, 还有待未来精确的生物医学实验定论.

核磁共振的 T1 在水分子的检测上有独到的特点, 可以判断生物组织中水的状态, 例如为结合水或是自由水, 进一步用来诊断肉质的腐败程度或是否为癌细胞等.

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sslin

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2009/5/18 23:22:22 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ly-2009 发表: TOSS压边带方法是怎么一回事啊？

这是属于固体 NMR 的范围.
TOSS 的全名是 "Total Suppression of Side-band" 的缩写. 固体核磁使用 magic angle spinning 后可能还有一些旋转边带 (side-band) 残留, 利用 TOSS 程序则可以去除干净. 如下图所示.

另外, 去除 side-band 的另一种新程序为 SELITICS (Sideband Elimination by Temporary Interuption of Chemical Shift), 也可以快速去除旋转边带. 两者各有特色.

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iamben250

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2009/5/18 23:30:52 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 madprodigy 发表:
(20) SDNS 的 T2 动态信息

首先指出一个笔误，上图中最后一行的温度是不是应该是313，而不是213？

上面的关于T2的变化的原因，我个人觉得，不是很准确。
T2是自旋-自旋弛豫时间，T1是自旋-晶格弛豫时间。
T2是自旋核之间的能量交换过程，在能量交换过程中，处于激发态的自旋核的相由相一致变为相散，这是定性的描述，定量的描述是，当横向磁化强度减小到到其最大值的某一点时，所需要的时间。

T2主要受磁场均匀性的影响，如果周围分子比较均匀，T2长，反之就短。
对于液体来说，温度增加，相当于液体的混合度增加，即均匀度增加了，所以T2整体一定会增加。
如果浓度增加，特别是如果液体的分子之间有强的作用时，由于相互作用点周围在温度低时，运动慢，磁场变化小，反而T2长，但运动快时，磁场变化大，所以T2短。这种现象，，只对特定结构或性质的分子才会出现。

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