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核磁共振技术（NMR）
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主题：【线上讲座13期】核磁共振在化学与相关领域中的应用（本期活动已经结束）

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hughlee
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2009/6/5 22:32:54 427楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sslin老师您好,请问现在有成熟的GC-NMR或者HPLC-NMR技术吗？
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2009/6/5 22:34:26 428楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sslin老师您好 ，请问固体核磁的操作与液体核磁最大区别在哪？固体核磁需要专门的仪器吗？
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hughlee
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2009/6/5 22:36:16 429楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sslin老师您好，请问目前可以检测的最大原子序数的NMR是什么？有成熟的应用吗？
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hjch211
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2009/6/5 23:00:46 430楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hughlee 发表:
sslin老师您好,请问现在有成熟的GC-NMR或者HPLC-NMR技术吗？

应该有吧, 我看见过一篇在TA发表的名字是 Simultaneous nantioresolution and assignment of absolute configuration of secondary alcohols by directly coupled HPLC–NMR of 9-AMA esters
你可以去自己去查一下看看
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hjch211
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2009/6/5 23:24:10 432楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hughlee 发表:
sslin老师您好,请问现在有成熟的GC-NMR或者HPLC-NMR技术吗？

GC应该比较困难吧,个人感觉,即使用操作起来会比较麻烦
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hjch211
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2009/6/5 23:29:57 433楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hughlee 发表:
sslin老师您好 ，请问固体核磁的操作与液体核磁最大区别在哪？固体核磁需要专门的仪器吗？

固体核磁主要应用了魔教旋转技术,这种技术是指当样品与磁场成54.74o的夹角旋转时，化学位移各向异性平均值为零, 而且在测定时要进行高速旋转,一般数K到数十KHZ,液体核磁的旋转为几十,甚至不用旋转.
固体核磁一般有专门的仪器,但是也有固液联用的,具体的原理还是有sslin老师来解释,
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hughlee
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2009/6/5 23:40:12 434楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hjch211 发表:
原文由 hughlee 发表:
sslin老师您好,请问现在有成熟的GC-NMR或者HPLC-NMR技术吗？

GC应该比较困难吧,个人感觉,即使用操作起来会比较麻烦


那么HPLC-NMR联用的话，从色谱出来的样品需要经过什么处理再进入NMR吗？
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2009/6/5 23:49:05 435楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hughlee 发表:
原文由 hjch211 发表:
原文由 hughlee 发表:
sslin老师您好,请问现在有成熟的GC-NMR或者HPLC-NMR技术吗？

GC应该比较困难吧,个人感觉,即使用操作起来会比较麻烦


那么HPLC-NMR联用的话，从色谱出来的样品需要经过什么处理再进入NMR吗？

HPLC-NMR联用有两种模式，一种是连续流，另外一种是停止流。
停止流是在分离出化合物，将溶剂挥发后溶入氘代试剂，再以一般程序检测， 而连续流好像是在线检测，我个人感觉比较离谱，如果在线测那么溶剂需要氘代试剂，这样成本很大
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hjch211
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2009/6/6 0:09:04 436楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hughlee 发表:
原文由 hjch211 发表:
原文由 hughlee 发表:
sslin老师您好,请问现在有成熟的GC-NMR或者HPLC-NMR技术吗？

GC应该比较困难吧,个人感觉,即使用操作起来会比较麻烦


那么HPLC-NMR联用的话，从色谱出来的样品需要经过什么处理再进入NMR吗？

这里有专业军士给的答复,HPLC与NMR的联用的困难有两个
1.HPLC的洗脱液对NMR测定的干扰
2.NMR中存在的弛豫过程和为提高检出限的累加都是NMR的测定需要较长时间，这与HPLC洗脱液的流速相矛盾。

第一个困难可以通过溶剂峰压制解决
第二个困难要使用傅立叶变换核磁共振脉冲解决

目前HPLC-NMR联用主要有三种运行模式：
1.直接停留运行模式
2.在流运行模式
3.环存储运行模式

你可以参考这篇文献
Albert Klaus, Liquid Chromatography-Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, Journal of Chromatography A.,1999,856(1-2):199
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wizardziziya
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2009/6/6 0:15:20 437楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hughlee 发表:
sslin老师您好,请问现在有成熟的GC-NMR或者HPLC-NMR技术吗？

GC和HPLC出来的时间很接近NMR测量时间较长，这个问题需解决~
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