原文由 sslin 发表:原文由 kalendae 发表: 二维核磁是否会产生假峰?如何分辨和避免??
如果是 cosy 或 noesy 等对称的二维谱, 比较不怕假峰, 可以由对称化指令 (foldt) 去除.
这个指令设计得很巧妙, 没有满足两边对称的就是杂峰或假峰.
不过在使用这个指令时要注意, 有时某点的强度稍弱, 就被当场非对称被删除.
HSQC 的假峰一般也不是很可怕, 出现的信号点必须同时对应 H 谱与碳谱.
要避免二维谱峰形不好, 可能需要调整好相位或窗函数 wti.
另外, 检测时尽量增加 ni 值 (涉及分辨率), 可以避免拖尾, 信号点比较圆和清晰.
在处理谱图时, 如果 vs (峰高) 或色带值调 (门槛) 得太过, 一些不相干的峰会显示出来. 因此处理二维谱图时应该伴随着解谱, 以调整合适的 vs 与色带出现合理的信号点谱图.
原文由 sslin 发表:
教我们这门课的老师是 Dr. Pinder, 也负责化学系的 NMR 谱仪运行. 他有一句名言 "I can't live without NMR" 经常挂在嘴里. 我们学生私下则反弹说 "I don’t believe NMR". 因为 NMR 显得太神奇令人感叹不可思议有些怀疑. 这些年来, 我不但信任了 NMR 反映结构的功能, 甚至投身 NMR 为这一生主要事业. 自然界复杂但符合理化规律, NMR 反映这些规律也是很合理不是不可思议的.
原文由 sunny817 发表:期待林老师的回答
3. 门控去耦感觉是所有去耦模式中最没有用的一种, 去耦模式 dm=yyn, 导致noe 严重无法积分而裂分也重叠严重. 这涉及对于上述所提三阶段去耦的情况研究, 发现收集 fid 信号时如果对 H 去耦, 则碳峰呈现单峰 (门控去耦谱的第三阶段不去耦, 所以呈现多重峰). Noe 的效果呈现在前面两个阶段, 去耦会造成 noe 效果, 无法积分.
4. 相对的, 反门控去耦是作定量碳谱非常理想的方式, 去耦模式为 dm=nny. 最末收集 fid 阶段去耦, 碳峰呈现单峰; 前两阶段不去耦, 没有 noe 干扰, 积分可信. 小小缺点时没有 noe 因此信号峰强度稍弱.
林老师:
请问上述的研究13C的方法是不是只要改变dm的模式就可以实现门控去耦和反门控去耦的效果,其他的参数和做全去耦的13C是一样的?谢谢!
原文由 aspect 发表:共同学习哈原文由 sslin 发表:原文由 kalendae 发表: 二维核磁是否会产生假峰?如何分辨和避免??
如果是 cosy 或 noesy 等对称的二维谱, 比较不怕假峰, 可以由对称化指令 (foldt) 去除.
这个指令设计得很巧妙, 没有满足两边对称的就是杂峰或假峰.
不过在使用这个指令时要注意, 有时某点的强度稍弱, 就被当场非对称被删除.
HSQC 的假峰一般也不是很可怕, 出现的信号点必须同时对应 H 谱与碳谱.
要避免二维谱峰形不好, 可能需要调整好相位或窗函数 wti.
另外, 检测时尽量增加 ni 值 (涉及分辨率), 可以避免拖尾, 信号点比较圆和清晰.
在处理谱图时, 如果 vs (峰高) 或色带值调 (门槛) 得太过, 一些不相干的峰会显示出来. 因此处理二维谱图时应该伴随着解谱, 以调整合适的 vs 与色带出现合理的信号点谱图.
Bruker的仪器如何操作啊,一直在等待有人能指点