原文由 aspect 发表:原文由 sslin 发表:
原文由 kalendae 发表: 二维核磁是否会产生假峰?如何分辨和避免??
如果是 cosy 或 noesy 等对称的二维谱, 比较不怕假峰, 可以由对称化指令 (foldt) 去除.
这个指令设计得很巧妙, 没有满足两边对称的就是杂峰或假峰.
不过在使用这个指令时要注意, 有时某点的强度稍弱, 就被当场非对称被删除.
HSQC 的假峰一般也不是很可怕, 出现的信号点必须同时对应 H 谱与碳谱.
要避免二维谱峰形不好, 可能需要调整好相位或窗函数 wti.
另外, 检测时尽量增加 ni 值 (涉及分辨率), 可以避免拖尾, 信号点比较圆和清晰.
在处理谱图时, 如果 vs (峰高) 或色带值调 (门槛) 得太过, 一些不相干的峰会显示出来. 因此处理二维谱图时应该伴随着解谱, 以调整合适的 vs 与色带出现合理的信号点谱图.
Bruker的仪器如何操作啊,一直在等待有人能指点
共同学习哈
我们单位虽然也有两台 Bruker 谱仪, 但是年代比较久远, 操作界面以及指令和目前 Bruker 的 Xwin 有很大差异. 因此主要和大家交流的是指令多是 Varian 的 Vnmr6.1c 或 最新的VnmrJ 界面操作指令.
虽然操作界面与指令不同, 但是 NMR 的检测逻辑思路都一样. 即使使用日本电子的人员都可以参与讨论. 核磁论坛中有各种指令的对照表, 可以搜索找出来对照了解.
谱图的处理不是重点, 因为只要检测合理, fid 数据导出来后使用商用软件 Mestrec 或 Nuts 都可以一样处理.
检测的动作是最主要的关键, 在 NMR 谱仪上的必要动作是锁场/匀场, 尤其是给出合理的参数, 进行检测.
所以对于上述二维谱图的论述中, 检测时特别需要注意的是采用正确的 90 度脉冲, 检测时 ni 值给予足够大增加二维的分辨率.
至于其它, 都属于谱图处理部分, 用任何软件都一样能处理, 这些包括: 去除非对称点, 进行线性预测 (上次没提到), 调整相位与窗函数, 调整点信号强度 (峰高/色带门槛).