实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042502今日发帖：304 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】【求助】丙烯酰胺的峰面积不稳定是什么原因

浏览0 回复14 电梯直达
yufeifei070505
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/05/18 22:33:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做油炸食品中的丙烯酰胺，用的是C18柱子。流动相甲醇—0.1%甲酸水（0.5:99.5），标准品每次都新配，可是，标准品峰面积每次不是很稳定，前一天也许很大，第二天新配标品同样浓度峰面积很小，而且做回收率回到500%以上，谁能帮我解释一下啊，郁闷
该帖子作者被版主 zhufangwei加 1积分， 2经验，加分理由：问题解决没有呢，过来回帖啊，呵呵
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zhufangwei
zhufangwei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/19 9:21:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yufeifei070505 发表:
最近做油炸食品中的丙烯酰胺，用的是c18柱子。流动相甲醇—0.1%甲酸水（0.5：99.5），标准品每次都新配，可是，标准品峰面积每次不是很稳定，前一天也许很大，第二天新配标品同样浓度峰面积很小，而且做回收率回到500%以上，谁能帮我解释一下啊，郁闷


你的流动相中甲醇只占0.5%吗，你要知道使用C18的柱子，有机相要求最小比例是5%，水占的比例太大会导致色谱柱的固定相坍塌。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qingqingliuruya
qingqingliuruya
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/4 10:40:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yufeifei070505 发表:
最近做油炸食品中的丙烯酰胺，用的是c18柱子。流动相甲醇—0.1%甲酸水（0.5：99.5），标准品每次都新配，可是，标准品峰面积每次不是很稳定，前一天也许很大，第二天新配标品同样浓度峰面积很小，而且做回收率回到500%以上，谁能帮我解释一下啊，郁闷


请问用液相检测丙烯酰胺参考的是什么标准方法？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yufeifei070505
yufeifei070505
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/8 21:52:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是液质检测丙烯酰胺，现在改用waters的HSS T3做了，是一种亲水的柱子，100%水都没问题，标样走的很好，可是又出现了新情况，样品出峰时间比标样提前了，都不敢确定是不是目标物了，郁闷中。。。论坛中有没有人亲自做过这方面啊，恳请指教
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhufangwei
zhufangwei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/10 11:07:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yufeifei070505 发表:
我用的是液质检测丙烯酰胺，现在改用waters的HSS T3做了，是一种亲水的柱子，100%水都没问题，标样走的很好，可是又出现了新情况，样品出峰时间比标样提前了，都不敢确定是不是目标物了，郁闷中。。。论坛中有没有人亲自做过这方面啊，恳请指教


你药物发生漂移了吧，你分析的是什么东西吧，把图贴出来看下，是因为前处理过程中酸碱性的变化导致的，并且与你最有一步，如果有洗脱，洗脱液有莫大关系
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yufeifei070505
yufeifei070505
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/12 23:25:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在样品中加入了标准品，经过处理出现了两个峰，干扰峰和丙烯酰胺的保留时间仅差0.2分钟,说明之前的峰不是丙烯酰胺，但是他和丙烯酰胺有同样的离子对
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
abisepu
abisepu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/13 10:19:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的waters Atlantis柱，结果不错，甲醇+水=5+95，柱子注意定期用高比例甲醇冲，否则保留时间会变。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yufeifei070505
yufeifei070505
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/14 20:35:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问abisepu你做样品的时候，丙烯酰胺峰前面出现过一个和丙烯酰胺离子对完全一样的峰么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
morgan2004
morgan2004
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/16 12:42:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原帖和回答的帖子主要有以下问题：
  1，楼主的问题主要是采用的流动相比例不对，由于你选用C18柱所以有机相太低了，可能已经造成了柱子填料的塌陷，导致目标分析物不能被及时冲出来，你可以考虑换用waters的亲水的硅胶柱（HILIC）或者T3柱试试。
  2，3楼的问题是这样的，不仅仅是HSS T3柱是这样，几乎所有的waters质谱仪器都会面临的同样的问题：碰撞室的压力刚开机时不稳。不知道这个问题现在解决了没有。这会导致目标物保留时间飘移，虽然不是很大。你可以在开机稳定一段时间（4h以上）后，注意观察碰撞室的压力，等其值稳定后再做做看看。如果浓度还挺大，建议你做个全扫描和标准品的棒状图比较一下后再报结果。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhufangwei
zhufangwei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/16 22:47:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 morgan2004 发表:
原帖和回答的帖子主要有以下问题：
  1，楼主的问题主要是采用的流动相比例不对，由于你选用C18柱所以有机相太低了，可能已经造成了柱子填料的塌陷，导致目标分析物不能被及时冲出来，你可以考虑换用waters的亲水的硅胶柱（HILIC）或者T3柱试试。
  2，3楼的问题是这样的，不仅仅是HSS T3柱是这样，几乎所有的waters质谱仪器都会面临的同样的问题：碰撞室的压力刚开机时不稳。不知道这个问题现在解决了没有。这会导致目标物保留时间飘移，虽然不是很大。你可以在开机稳定一段时间（4h以上）后，注意观察碰撞室的压力，等其值稳定后再做做看看。如果浓度还挺大，建议你做个全扫描和标准品的棒状图比较一下后再报结果。


仪器问题一般不会影响到试验的，如果到了影响试验的程度的话就应该把试验放一放，首先把仪器修好了再说，问题要一个一个解决，我们在做试验的时候务必要保证仪器是在正常工作的，不然会误导试验方案的设计。由于液质对于流动相的要求有很大的限制，所以在无法解决药物保留问题的时候商业上为满足这种需求出现了很多比较特殊的色谱柱，技术是否成熟还未可知，不过一般技术比较成熟的公司应该是没有太大问题的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lhz0702
lhz0702
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/19 0:50:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在测丙烯酰胺时碰到这样的问题，也是标准和样品的保留时间不重合，应该是流动相不合适，造成杂质和丙烯酰胺分不开。后来我改用0.1%甲酸作流动相，就可以和前面的杂质分离。色谱柱也是HSS T3，可以用100%水相。仪器是Waters的。至于说Waters质谱仪碰撞室压力不稳的问题，确实存在，但没那么夸张，需要开机4小时才能稳定，按照我的经验，几分钟就可稳定了。
该帖子作者被版主 zhufangwei加 2积分， 2经验，加分理由：是的，你的看法很到位啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】丙烯酰胺的峰面积不稳定是什么原因
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁