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液相色谱（LC）

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主题：【求助】agilent 1200 保留时间推后

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qiaolee744

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发表于：2009/05/22 10:55:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我使用的是agilent1200 自动进样，有柱温相，在线脱气，四元泵
使用的流动相是乙腈：0.01mol/l的缓冲盐（ph=2.5）=50：50
前一段时间分析样品一直很稳定（保留时间6.6min），突然有一天再分析样品时保留时间推后0.6min，稳定在7.2min（柱子是agilent，只用过一个月），压力也是稳定的

柱子肯定是平衡好了的，流动相也重配了，还是没办法

也换了柱子做过（不同的分析方法，保留时间也推后一个固定值）

我现在做质量标准，保留时间变了，问题就大了

老板催得急，很郁闷

请大家指点一下

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2009/5/22 11:31:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品时保留时间推后，所有样品都稳定在一个值？还是一直在推后

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柏坡

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2009/5/22 12:00:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qiaolee744 发表:

我使用的是agilent1200 自动进样，有柱温相，在线脱气，四元泵
使用的流动相是乙腈：0.01mol/l的缓冲盐（ph=2.5）=50：50
前一段时间分析样品一直很稳定（保留时间6.6min），突然有一天再分析样品时保留时间推后0.6min，稳定在7.2min（柱子是agilent，只用过一个月），压力也是稳定的

柱子肯定是平衡好了的，流动相也重配了，还是没办法

也换了柱子做过（不同的分析方法，保留时间也推后一个固定值）

我现在做质量标准，保留时间变了，问题就大了

老板催得急，很郁闷

请大家指点一下

你换了柱子做，分析方法不同吗？你是否用的是同型号的柱子吗？最好用同等柱子做比对。出现这种情况，有可能是这段时间你用的水或者有机试剂的批号与以前的不同，我们曾有过甲醇不达标的情况。
你可以改变有机相比例，在不影响分离的情况，以达到你工作需要。

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2009/5/22 12:16:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压有变化吗？

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小不董

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2009/5/22 12:40:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是柱子溶涨了也可能，如果一直保持退后0.6min，应该没有什么问题，只要能准确定量就行。从新做下标线吧。

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qiaolee744

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2009/5/22 12:56:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你换了柱子做，分析方法不同吗？你是否用的是同型号的柱子吗？最好用同等柱子做比对。出现这种情况，有可能是这段时间你用的水或者有机试剂的批号与以前的不同，我们曾有过甲醇不达标的情况。
你可以改变有机相比例，在不影响分离的情况，以达到你工作需要。

换的色谱柱和方法是对应的，成熟的方法（我们的方法和色谱柱是对应的）（保留时间推后，稳定在一个定值）溶剂也是一个批号

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