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主题：【原创：气相选型】气相色谱仪采购完全版（分6章）（有分拿）

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发表于：2009/06/08 11:22:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被emoc98311设置为精华；
气相色谱仪由于使用十分广阔，在油、化工、酒，医药，环境等方面被等被广泛应用。
那么如何才能选择到自己心仪的一款仪器了？

这些都是大家关心的问题。我简单谈几点，不足的地方希望大家多多指点。
一、应用领域：
二、分析实例：
三、怎么样的气相色谱仪才符合您的需要
四、选购的时候您注意到哪些参数
五、售后服务
六、购买经验
具体分析如下：
一、 应用领域：
    1、 石油和石油化工分析：
    油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
    2、 环境分析：
    大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
    3、 食品分析：
    农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
    4、 药物和临床分析：
    雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。
    5、 农药残留物分析：
    有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
    6、 精细化工分析：
    添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
    7、 聚合物分析：
    单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
    8、 合成工业：
    方法研究、质量监控、过程分析。
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2009/6/8 11:23:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、 分析实例：
    （一） 天然气常量分析：
    选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。
    （二） 人工煤气分析：
    选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。
    （三） 液化石油气分析①：
    选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析（不包括双烯烃和炔烃）。分析结果符合SH/T10230-92。
    液化石油气分析②：
    选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹
    系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析（不包括炔烃）。分析结果符合GB10410.3-89。
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2009/6/8 11:24:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（四） 炼厂气分析：
    选用热导和氢焰离子化检测器，填充柱和毛细管柱分离，通过多阀自动切换，信号自动切换，实现一次进样，多维色谱分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便，完全可以与国外进口仪器相比。
    （五） 车用和航空汽油中苯及甲苯分析：
    选用热导检测器或氢焰离子化检测器，双柱串联，通过阀自动切换，并配有反吹系统，实现一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-1999。
    （六） 汽油中某些醇类和醚类分析：
    选用氢焰离子化检测器，多柱系统，十通阀自动切换和反吹，一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析。参见部级标准SH/T0663-1998。
    （七） 蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析：
    采用氢焰离子化检测器，GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱，外标法（峰面积）定量，分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。
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2009/6/8 11:24:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（八） 食品用酒精采用PEG-20M毛细管柱，采用FID检测器，内标法完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。
    （九） 白酒中有关醛、醇、酯的分析：
    采用氢焰离子化检测器，使用20%DNP+7%吐温-80，或兰州化物所大口径￠0.53mm专用毛细管柱，完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外，还能检出有机酸，为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。
    （十） 植物油中残留溶剂的检测：
    可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器，内装涂有5%DEGS固定液的填充柱，外标法标准曲线定量。也可以采用DK-100型顶空, GB10345.7-89/GB10345.8-89。
    （十） 植物油中残留溶剂的检测：
    可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器，内装涂有5%DEGS固定液的填充柱，外标法标准曲线定量。也可以采用DK-100型顶空
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2009/6/8 11:25:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三.怎么样的气相色谱仪才符合您的需要
色谱法方法经过近一个世纪的发展，各种色谱方法在各个领域获得了极为广泛的使用，但是各种色谱模式发展不平衡。美国著名色谱学家McNair认为气相色谱可能是世界上应用最广的分析技术，且仍处于上升的趋势，有报告估计气相色谱仪和备件的每年销售额在全球市场上高达10亿美元。所以如此，是因为气相色谱的灵敏度高，分离度好，分析速度快，定量分析的精密度优秀。所以气相色谱仪式各种科研和工业部门应用最多的一种仪器，上到天上飞的（宇宙飞船），下到地上跑的（大气监测车），海底游的（潜艇）都在使用气相色谱仪，。所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪，那么，买什么样的气相色谱仪才符合您的需要呢？
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2009/6/8 11:25:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前气相色谱仪国内有许多厂家有中高档、中低档产品，国内2002年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪，这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验，一般价格在2至8万元上下。如果您是教学、一般常规测试，国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析，就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪，如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪，这样可以发挥其更大的有效性。
    当然如果由于工作的需要，比如需要高灵敏度、高再现性、高可靠性的分析和工艺过程控制，例如需要电子压力控制、自动进样器、大体积进样、生产线上成年累月地不停机运转等。同时又有经费支持，可以选择国外高档次的气相色谱仪。目前世界上几家著名生产气相色谱仪的厂家在国内均有销售机构，以其水平相近，各有其特点，可以说各有千秋，至于选择哪一家、哪一个型号，您就要花点时间来考查了。
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2009/6/8 11:26:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调查研究，心中有数
    在购买气相色谱仪之前，要作一些调查研究，包括资料、市场、对象的调查。资料调查可以通过一些手册、丛书（如朱良其漪等主编的《分析仪器手册》李浩春主编的《分析化学手册第五分册：气相色谱分析》傅若农等主编的《色谱技术丛书》有关分册）。也可以通过专业仪器门户网站了解有关厂家的最近一期介绍。国外的厂家也可以通过厂家的互联网站了解他们的最新产品和特点。
    市场调查是在资料调查的基础上直接到有关厂家作进一步地详细考察，了解其性能、特点、价格，同时了解一些已经使用该产品的用户，以便您到这些用户处做更深一步的调查，从实际分析的角度了解该仪器的特点、适用性和问题。
对象的调查包括使用该仪器的对象，如上述该产品的用户。另外一个对象是您要做研究、做分析的对象，比如您主要是做水中有机物的分析，您就有必要了解一些目前进行这一工作的单位和文献，看看进行这一工作使用的气相色谱仪的状况。做过这样调研之后您要再买气相色谱仪就心中有数了
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2009/6/8 11:38:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四。选购的时候您注意到哪些参数
参数之一：检测器


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2009/6/8 11:39:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）

原理：当有机物经过检测器时，在火焰那里会产生离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。一般的有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。FID是GC最基本的检测器。氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流；此离子流经放大器放大后，可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，利用此原理可进行有机物的定量分析。

结构：金属圆筒做外壳，内部装有燃烧的喷嘴，载气及组分从色谱柱流出后与氢气（必要时还有尾吹气）一起从喷嘴逸出并与喷嘴周围的空气燃烧。喷嘴附近装有发射极和收集极，两极间形成电场。

原理：FID是以氢气在空气中燃烧所生成的热量为能源，组分燃烧时生成离子，同时在电场作用下形成离子流。
工作条件：温度一般应在150℃以上以防积水；氢气：氮气：空气=1：1：10。

性能与应用：FID是多用途的破坏性质量型检测器。灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。
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2009/6/8 11:40:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2. 电子捕获检测器（electron capture detector,ECD）

原理：它有一个放射源，检测室内的放射源放出β-射线粒子（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成检测室本底电流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室本底电流减少，产生倒的色谱峰信号。ECD是一个选择性的检测器，仅对含强电负性元素的化合物有高响应，它的灵敏度很高，比FID要高出2-3个数量级。是一种灵敏度高，选择性强的检测器，利用镍源发生α射线轰击物质组分，使物质离子逃逸再被检测，是分析痕量电负性化合物最有效的检测器，也是放射性离子化检测器中应用最广的一种。

结构：检测室内有正负电极与β-射线源，目前所使用的最佳的放射源是Ni63，在衰变中没有γ辐射，产生的β射线能量低，半衰期长，可用到400℃。工作条件：载气一般选用高纯氮气，气体中微量氧和微量水会污染检测室，必须用净化管除去。

性能与应用：ECD是浓度型选择性检测器，对负电性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、多环芳烃、一些金属螯合物和甾族化合物。因此，被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。
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2009/6/8 11:41:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3. 热导检测器（thermal conductivity detector,TCD）

原理：热敏电阻消耗的电能所产生的热与载气热传导和强制对流等散失的热达到热动平衡，当载气中有组分进入热导池时由于组分的导热系数与载气不同，热平衡被破坏，热敏电阻温度发生变化，其电阻值也随之发生变化，惠斯顿电桥输出电压不平衡的信号，记录该信号从而得到色谱峰。

结构：热敏元件装入检测池池体中，制成热导池，再将热导池与电阻组成惠斯顿电桥。应用：热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。
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