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核磁共振技术（NMR）

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主题：【求助】请问聚合物积分技巧？

浏览0 回复5 电梯直达

hehai111

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发表于：2009/06/16 09:25:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

最近做了个聚合物，根据端基碳上的氢和中间重复单元上的氢比值来算分子量，但是我自己做的300M核磁积分算得分子量和送样做的400M核磁分子量相差了一倍，不知道是核磁分辨率的问题还是我积分手法的问题，请教一下怎么积分能积得比较准（端基氢峰比较小，比值大概是1：100）

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2009/10/22 16:24:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也觉得这个问题很诡异
前两天也有师兄用积分做聚合物的值，个人认为是不是600M或者800M会好很多
但是其精确的比例还需要进一步通过其他的表征确定吧

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emilyzhen

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2009/10/23 13:14:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议：用GPC测一下样品分子量，看核磁测得值与GPC是否相符。

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nmrbj

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2009/10/25 16:33:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在不能提高分辨率的前提下，就要考虑积分的准确性了。自动的积分会有误差，可以在其他软件里或者能够手动分峰拟合的软件里手动分峰拟合得出准确的积分比例。

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nmrbj

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2009/11/26 3:15:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

足够长的弛豫时间也是必要的条件之一。400兆分辨的好，积分误差会小些，但是根本上说，应该采集到足够信噪比的谱图才有意义，信噪比不高，那1/100的小峰积分差距会很大的。

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royalfrank

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2009/12/14 23:08:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

软件：建议mestrec
原因：聚合物重复单元越多，链节特征峰越宽，需要基线矫正，mestrec的multipoint baseline correction可以很好的完成。
核磁分辨率越低，与链接特征峰相邻峰受影响越大（基线被抬高），所以高分辨率是必须的。
有人说低分辨增加次数也可以，其实效果很不明显，因为（1）信号强度与叠加次数开根号成正比（2）信号强度整体都会提高，基线仍然会抬高。

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