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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】请问：这个杂质峰是丙酮的吗？

浏览0 回复8 电梯直达
haibingxu
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发表于：2009/06/16 09:36:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近打了几个核磁谱，全是新核磁管子。

用盐酸浸泡2天后，用丙酮浸泡了半天，然后用去离子水清洗，105度烘干，烘了4小时。

结果出来后，我要的峰还是很明显的，就是两张核磁谱图都在2.173ppm的地方有个单峰。我的样品峰（也是单峰）的峰面积为1，则两张谱图上这个2.173ppm的单峰峰面积分别为0.12和0.04。

半年前曾用过丙酮浸泡过核磁管，打过一个谱，结果在2.157ppm处多出了一个单峰。

我解释不了。我想,是不是有可能是丙酮的峰。在SDBS上查了丙酮的核磁谱发现，化学位移是2.162ppm(300MHz)。我的核磁谱是在400MHz的仪器上做的。

但是，丙酮在105度下烘4小时，应该完全挥发了吧。而且，丙酮和水不形成共沸物的。

想真诚的请教核磁方面的资深专家，指点一二。小兄弟，这厢有礼了。谢谢！
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dzhl1982
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2009/6/16 10:36:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能就是丙酮。

氘代溶剂的不同，溶质效应，都会影响化学位移。
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2009/6/17 19:59:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩。谢谢。
我已经做过验证实验了。
那支装了样品的核磁管，我滴加了几滴丙酮，重新做了一次。结果在2.714ppm处有个很大单峰。基本可以确定，之前2.713ppm就是丙酮的残留了。
但是，氘代氯仿的化学位移却向低场偏移了一点点，大概偏移了0.3ppm。
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2009/6/17 20:01:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我写错了，应该是2.174ppm的地方有个很大的单峰。
基本可以确定，原来的2.173ppm就是丙酮残留了。
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sslin
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2009/6/19 12:19:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haibingxu 发表:
恩。谢谢。
我已经做过验证实验了。
那支装了样品的核磁管，我滴加了几滴丙酮，重新做了一次。结果在2.714ppm处有个很大单峰。基本可以确定，之前2.713ppm就是丙酮的残留了。
但是，氘代氯仿的化学位移却向低场偏移了一点点，大概偏移了0.3ppm。


峰如果太大心理总是不踏实. 下次试验, 可以加极小量丙酮, 或先进行稀释. 让峰稍微增高, 而不是变成重叠的大峰.
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dzhl1982
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2009/6/19 13:17:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
林老师说的极是，
作为加标定性，不能加太多，否则信号化学位移接近，造成峰的掩盖，
则不能说明是真实的重合，还是峰底变宽将信号淹没。
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sunny817
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2009/6/20 22:31:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氘带丙酮里有TMS的，定标可以看到丙酮的出峰！
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haibingxu
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2009/6/24 12:06:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢老师的提醒！
我是新手，下次一定要好好注意。
在这里交流，能得到好多高手的指点，确实很好。
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haibingxu
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2009/6/24 12:07:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢老师的指点了。谢谢。
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手机版： 【求助】请问：这个杂质峰是丙酮的吗？
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