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主题：【讨论】挥发酚：4-氨基安替比林提纯的问题

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2009/11/18 10:27:20 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用三氯甲烷提纯，空白到是低了,但大家是否知道这是以牺牲摩尔吸光系数来得到的,这一做法得不偿失,直接影响到方法的检出限达不到规定要求.正确的纯化方法是:将100 mL 配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10 g 硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60 目～ 100 目，600 ℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4 ℃下保存。
也可使用苯等其他方法提纯4-氨基安替比林溶液，但采用这些方法或其他方法提纯，应对提纯效果进行验证，使方法的检出限、精密度和准确度(斜率一般应在0.041～0.046）符合要求。
降低空白的关键是实验用水，而不仅是4-氨基安替比林，好的4-氨基安替比林呈浅黄色（不用提纯），间杂有橙红色的应该提纯，通常使用上海国药集团的可以不提纯。

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jlsz326

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2010/9/6 10:58:36 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们试过用氟罗里硅土提纯，之后的空白仍很高，能达到0.060--0.070，后问了别人用三氯甲烷提纯，用3ml提2次，现在能到0。04--0。050之间，降了一些，但也不是很好
曲线的斜率到了0。052，但质控样可以做进去
不知道有哪位用氟罗里硅土提纯的空白能到多少。我本人还是倾向于氟罗里硅土提纯，不是试验两次效果不好，不知道差在哪里

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wodeshijie06

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2010/9/7 19:55:26 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
原文由 ronald_wl(ronald_wl) 发表:
挥发酚空白的高低和4-氨基安替比林的纯度关系很大，不知道大家都是这么提纯的，都拿出来晒晒，一起讨论一下。
我们是用10ml的三氯甲烷提纯2次，感觉空白还行，一般在0.030-0.045之间。

提纯后用那个做试剂使用呢？？水相还是三氯甲烷相？？？
我们的提纯后水相没有颜色了。。。。三氯甲烷相是橙黄色