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核磁共振技术（NMR）

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主题：求助！怎麽除掉DMSO？

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lidongli

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发表于：2005/07/17 10:49:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的样品用氯仿甲醇单独溶解都不能完全溶，只有氯仿甲醇混合溶剂才溶得很好，于是用DMSO试了一下，发现溶得还是不好，现在想除掉样品中的DMSO，应该怎么办？请教！

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2005/7/17 11:17:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 celan 发表:
一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发)
先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.
走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!
根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.
这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品.

引自《我国核磁共振的启蒙者和泰斗-梁晓天院士》

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2005/7/17 12:40:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我已经让它放在培养皿里呆了快一周了，还是有好多溶剂

青岛的温度一般在三十度左右，是不是应该加一下热？

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celan

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2005/7/17 16:48:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

湿度太大当然不好,建议在60-70度水浴上放置,或用电吹风冷风吹,比较费时间.

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sslin

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2005/7/19 3:30:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 一般我们若使用 d6-DMSO 做溶剂, 就抱着不回收的心里准备.
2. 若样品很珍贵, 尝试使用比较贵的氘代试剂例如: d-acetone, d-methanol, d-acetonitrile.
3. DMSO 的溶解度极大, 蒸发到极小量后才好加石油醚等低极性溶剂让样品 (假设为固体) 沉淀下来.

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