主题：【求助】土壤消解相关基础原理问题请教

原文由 taijiandong 发表:
各位前辈，由于刚刚开始学习做土壤样，所以很多东西不懂，相关无机样品前处理的书上面也没有详细的讲解，所以要来请教各位给前辈了。消解方法参考 国标 GB/T 17141-1997 ，其中提及

试液的制备
准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加人5 mL盐酸(3.1)，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2~3mL时，取下稍冷，然后加人5 mL硝酸(3.2),4 mL氢氟酸(3.5)，2mL高氯酸(3.6)，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加人2 mL硝酸(3.2),2 mL氢氟酸(3.5),1 mL高氯酸(3.6)，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1 mL硝酸溶液(3.3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至25 mL容量瓶中，加入3 mL磷酸氢二铵溶液( 3. 7)冷却后定容，摇匀备测。


相关问题如下：
1 用水润湿：消解土样为什么要润湿呢？我记得原来消解食品的时候好像直接加酸就可以了，这里加水润湿的作用是什么呢？
2 5mL 盐酸：5mL的盐酸的量是如何来的，可以加多点，或者少点么
3 5 mL硝酸,4 mL氢氟酸，2mL高氯酸：这里硝酸、氢氟酸高氯酸的量是如何来的，可以加多或者加少么？三种酸是否一定要这样的比例关系？
4 加热1h ：加热时间是如何确定的，加热时间长了，或者短了对实验室结果有什么影响？
5 磷酸氢二钠溶液的作用是什么？
6 在实验中添加 盐酸 硝酸 氢氟酸 高氯酸 几种酸的作用是什么？以及在其他消解土壤中提及的硫酸的作用是什么？

原文由 chemistryren 发表:

1,用水湿润的目的是把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部,且避免加硝酸时将土壤"冲起",加的水在保证把土壤全部湿润的前提下越少越好.多了相当于把酸稀释了.
2,对于酸的比例只是个参考,你可以试着多加.
3,磷酸氢二铵是基体改进剂,石墨炉测定时扣除化学干扰用的,必须加.
4,加热时间视情况而定,可长可短,关键看消解效果.消解完全就行.
5,硝酸是消解的主力酸,一般消解样品都得用到硝酸，不论是土壤或者别的样品.盐酸是辅助性酸,起到辅助作用,氢氟酸是用于消除硅酸盐,高氯酸可以破坏有机物,且保证驱赶氢氟酸的完全,不加高氯酸氢氟酸很难完全赶尽.硫酸是用在破坏土壤晶格用的,主要用来消解铬等嵌在晶格内的元素.

原文由 chemistryren 发表:
用火焰法测时不需要基体改进剂，但还得加别的消除干扰的试剂的。磷酸二氢铵和干扰组分形成易挥发的铵盐，在灰化阶段挥发，从而达到消除干扰的目的。磷酸二氢铵是常用的基改，很多元素都用它作基改。我们单位用微波消解土壤的，一般用硝酸，氢氟酸消解，消解完赶酸时再加一点高氯酸。

原文由 yaomengnan 发表:
消解过程中，硅酸盐必须要消解完全吗

原文由 taijiandong 发表:

原文由 chemistryren 发表:
用火焰法测时不需要基体改进剂，但还得加别的消除干扰的试剂的。磷酸二氢铵和干扰组分形成易挥发的铵盐，在灰化阶段挥发，从而达到消除干扰的目的。磷酸二氢铵是常用的基改，很多元素都用它作基改。我们单位用微波消解土壤的，一般用硝酸，氢氟酸消解，消解完赶酸时再加一点高氯酸。

您真的是专家啊，非常厉害。我们这里用的是石墨消解仪，所以可能和您的有一些不一样，我们的消解方法有可能和平板加热的方法有一些类似。请问一下chemistryren老师，如果我用石墨消解仪消解的话，应该是一个什么样的详细的消解步骤（消解方法和我后面使用石墨炉AAS或者火焰AAS有关系么）？对了，还要请教一下chemistryren老师，有没有一本书，或者讲义讲 土壤消解比较全面一点，我想系统的学习学习一下。

原文由 minuoweijing 发表:

原文由 taijiandong 发表:

原文由 chemistryren 发表:
用火焰法测时不需要基体改进剂，但还得加别的消除干扰的试剂的。磷酸二氢铵和干扰组分形成易挥发的铵盐，在灰化阶段挥发，从而达到消除干扰的目的。磷酸二氢铵是常用的基改，很多元素都用它作基改。我们单位用微波消解土壤的，一般用硝酸，氢氟酸消解，消解完赶酸时再加一点高氯酸。

您真的是专家啊，非常厉害。我们这里用的是石墨消解仪，所以可能和您的有一些不一样，我们的消解方法有可能和平板加热的方法有一些类似。请问一下chemistryren老师，如果我用石墨消解仪消解的话，应该是一个什么样的详细的消解步骤（消解方法和我后面使用石墨炉AAS或者火焰AAS有关系么）？对了，还要请教一下chemistryren老师，有没有一本书，或者讲义讲 土壤消解比较全面一点，我想系统的学习学习一下。

您那里用的是多少温度的石墨消解。