主题:【线上讲座15期】泵与比例阀的结构原理与常见故障(活动时间:2009年7月8日-24日)已经结束...

浏览0 回复188 电梯直达
柏坡
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
pandora98您好!我有以下问题想请教,
请问:
Waters、安捷伦、岛津您能就三种品牌的泵、单向阀等构造做下简介和对比说明吗?他们的优势都在那里?
pandora98
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 flytiger603 发表:
我没有拆过A的泵,我想问一下:
1. 蠕动泵清洗时,只是清洗泵的柱塞杆,还是对单向阀也有清洗作用?
2. 您说了,高压有利于溶剂的混合,那么低压四元梯度,如何有效保证溶剂的混合?不知道混合池的结果怎么样?
谢谢!


1.seal wash清洗的部件装到泵上以后,相当于在柱塞杆密封垫圈后边串上一个很小的清洗池,柱塞杆在吸液时,其前端从密封垫圈内退出,在清洗池内清洗一下,这时会把柱塞杆上析出的盐和其它微量杂质都给洗下来。由于这个清洗池和柱塞杆密封垫圈没有直接接触,所以其清洗的只是柱塞杆,柱塞杆如果磨损密封垫圈,磨下来的碎屑在吸液时会进入清洗液部分,排液时进入泵腔,被流动相带走。
2.高压虽然有利于溶剂混合,但是二元梯度在混合以后到柱前的管路要比四元梯度的管路短很多。因为四元梯度的流动相混合从四元比例阀开始,且混合以后到泵的那段塑料管内径较大,这也有利于流动相混合,另外两个泵腔对流动相混合起到的作用也很大,所以我觉得四元梯度的混合效果实际上应该比二元梯度效果要好。但是由于其管路长,体积大,梯度的延迟大,响应慢。
pandora98
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hgycook 发表:
pandora98您好!我有以下问题想请教,
请问:
Waters、安捷伦、岛津您能就三种品牌的泵、单向阀等构造做下简介和对比说明吗?他们的优势都在那里?

呵呵,不好意思,我只拆过岛津和安捷伦的泵,waters用的少。
岛津和安捷伦的泵我所用到的都是串联泵,单向阀结构也都类似,但是岛津的泵入口阀和出口阀都是被动的,安捷伦用了一个主动电磁阀控制入口单向阀的开闭,另外采用了卡套式的结构,有问题的时候只更换阀芯,其可靠性和使用、维护的成本都得到了较好的控制。
在我使用的过程中,感觉岛津泵的单向阀不如安捷伦泵的单向阀好用,经常堵塞,不走液,这就是所谓的一分钱一分货吧。
另外容易出问题的就是岛津的混合器,很容易就堵,压力变的很高,冲洗也不见效果,拆开看就是一堆滚珠而已,但是换新的价格就很高了。
安捷伦的泵的优势就是压力波动比较小,流量精确,但是成本高;岛津的泵简单、耐用,成本低。所以很多自己不生产泵的小公司,做仪器时配岛津的泵来用,而用安捷伦泵的公司我只见过超临近流体色谱一家。
pandora98
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 03yx2 发表:
pandora98你好,看到你的介绍里面有说关于“网上还有人说是乙腈聚合物导致宝石球和阀座粘连”,我想到了原来碰到的一个问题:就是用混合有机相(乙腈:甲醇)的时候,二元高压泵混合器以及出口单向阀那里经常堵,随着实验时间延长,压力也越来越高。所以不得不用了一段时间就拆下来超声清洗。这个可能是什么原因导致压力升高?还有使用的此流动相,柱子的寿命明显就缩短了【用的是乙腈甲醇混合有机相,磷酸水(添加三乙胺)】,是不是这样的流动相容易导致填料的流失或结构的破坏?

说实话,乙腈和甲醇混合做流动相的情况我们用的很少,但是最近每天都有一台仪器在用,一直也没有发现什么问题。

从单向阀和泵的结构来看,入口单向阀阀芯是被顶针顶开的,所以不会堵塞,出口单向阀里没有弹簧,要被动的靠泵腔内的压力来推开,如果出口单向阀上没有那个密封金垫上的小滤网,就不应该会堵塞,即便是有杂质或聚合物,也只能是导致其闭合不严,压力降低或者波动偏大,混合器前边有过滤白头,聚合物或者机械杂质会累积在过滤白头上,堵塞的可能性也很小。

如果压力随时间延长越来越高,则很有可能是色谱柱上压力越来越高导致系统压力越来越高,具体原因还不好讲,但是我觉得甲醇和乙腈不应该会破坏色谱柱填料,磷酸我们每天都在用,柱子每天24小时,连续用700天以上都没问题。
三乙胺是以前做流动相常用的,因为以前的色谱柱制作工艺差,不加三乙胺经常是很难获得良好的峰形,但是现在的色谱柱应该都不需要加三乙胺也完全能表现的很好,毕竟技术一直在进步。我们用Waters Symmetry C18这支色谱柱,前后买了可能有20只,只有一只用了一个多月就不行了,因为流动相里添加了三乙胺,其它的的都能连续用两三年(每天24小时,每年340天以上)。

据说三乙胺或者二乙胺添加到流动相里以后会和填料结合,结合以后就很难再洗脱下来,加磷酸只要PH不小于2.0就没什么。

我觉得你可以做对比实验,观察压力变化,就是其它条件都不变,只改变一个,可以用纯乙腈、纯甲醇,再试试不加磷酸或者不加三乙胺。我觉得三乙胺出问题的可能性要高。
柏坡
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
“我们用Waters Symmetry C18这支色谱柱,前后买了可能有20只,只有一只用了一个多月就不行了,因为流动相里添加了三乙胺,其它的的都能连续用两三年(每天24小时,每年340天以上)”



这个柱子真的这么耐用吗?价钱多少?分析那类产品?想买根试试
pandora98
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hgycook 发表:
“我们用Waters Symmetry C18这支色谱柱,前后买了可能有20只,只有一只用了一个多月就不行了,因为流动相里添加了三乙胺,其它的的都能连续用两三年(每天24小时,每年340天以上)”



这个柱子真的这么耐用吗?价钱多少?分析那类产品?想买根试试

再多说就有做广告的嫌疑了。
呵呵,这个也和做的样品有关系,我们是做小分子药物中间体和原料药合成的,研发生产人员一般取样以后用普通滤纸过滤一下再由我们拿来稀释了进样,所以样品相对比较单一,也干净。
我们前后也买了三四百只液相色谱柱了,我的感觉是Waters的最耐用,峰形和分离效果也最好,尤其是XTerra这种填料,目前我还没有找到其它品牌的可以替代的,其次是YMC,经常会有意想不到的分离效果和峰形,安捷伦的HC和TC系列很垃圾,ZORBAX系列还可以,菲罗门的柱子虽然有时候分东西还行,但是柱压高是硬伤,因为柱压高柱子里的填料容易损坏,菲罗门的柱子我们用的寿命都很短,一般就是一两个月,热电的柱子感觉就一般般了,奥泰克的柱子以前用的多,最近两年不用了,其它牌子的柱子也零星的用过一两只,印象不深,国产的柱子我们基本不用。说来说去,还是一分钱一分货,一般的样品也不是一定要用Waters的柱子,除了XTerra填料的柱子以外,我们现在用ZORBAX XDB的柱子最多,不是它好用,因为经济危机,我们的日常消耗要控制,安捷伦赠送了二十几只这个型号的柱子原来一直不用,现在也不得不请出来了。

分享快乐
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
pandore98老师你太棒了,感觉你很有深度,真的让我们折服阿.
老多_小多
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hgycook 发表:
“我们用Waters Symmetry C18这支色谱柱,前后买了可能有20只,只有一只用了一个多月就不行了,因为流动相里添加了三乙胺,其它的的都能连续用两三年(每天24小时,每年340天以上)”这个柱子真的这么耐用吗?价钱多少?分析那类产品?想买根试试

这也不是绝对的,还跟你样品有关系,我用过这个柱子,150mm都要4000多RMB,比较贵,柱子还可以
〓猪哥哥〓
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 pandora98 发表:
原文由 03yx2 发表:
pandora98你好,看到你的介绍里面有说关于“网上还有人说是乙腈聚合物导致宝石球和阀座粘连”,我想到了原来碰到的一个问题:就是用混合有机相(乙腈:甲醇)的时候,二元高压泵混合器以及出口单向阀那里经常堵,随着实验时间延长,压力也越来越高。所以不得不用了一段时间就拆下来超声清洗。这个可能是什么原因导致压力升高?还有使用的此流动相,柱子的寿命明显就缩短了【用的是乙腈甲醇混合有机相,磷酸水(添加三乙胺)】,是不是这样的流动相容易导致填料的流失或结构的破坏?

说实话,乙腈和甲醇混合做流动相的情况我们用的很少,但是最近每天都有一台仪器在用,一直也没有发现什么问题。

从单向阀和泵的结构来看,入口单向阀阀芯是被顶针顶开的,所以不会堵塞,出口单向阀里没有弹簧,要被动的靠泵腔内的压力来推开,如果出口单向阀上没有那个密封金垫上的小滤网,就不应该会堵塞,即便是有杂质或聚合物,也只能是导致其闭合不严,压力降低或者波动偏大,混合器前边有过滤白头,聚合物或者机械杂质会累积在过滤白头上,堵塞的可能性也很小。

如果压力随时间延长越来越高,则很有可能是色谱柱上压力越来越高导致系统压力越来越高,具体原因还不好讲,但是我觉得甲醇和乙腈不应该会破坏色谱柱填料,磷酸我们每天都在用,柱子每天24小时,连续用700天以上都没问题。
三乙胺是以前做流动相常用的,因为以前的色谱柱制作工艺差,不加三乙胺经常是很难获得良好的峰形,但是现在的色谱柱应该都不需要加三乙胺也完全能表现的很好,毕竟技术一直在进步。我们用Waters Symmetry C18这支色谱柱,前后买了可能有20只,只有一只用了一个多月就不行了,因为流动相里添加了三乙胺,其它的的都能连续用两三年(每天24小时,每年340天以上)。

据说三乙胺或者二乙胺添加到流动相里以后会和填料结合,结合以后就很难再洗脱下来,加磷酸只要PH不小于2.0就没什么。

我觉得你可以做对比实验,观察压力变化,就是其它条件都不变,只改变一个,可以用纯乙腈、纯甲醇,再试试不加磷酸或者不加三乙胺。我觉得三乙胺出问题的可能性要高。


也就是如果经常添加三乙胺作为流动相,对柱子的寿命是有影响的。?
老多_小多
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 03yx2 发表:
原文由 pandora98 发表:
原文由 03yx2 发表:
pandora98你好,看到你的介绍里面有说关于“网上还有人说是乙腈聚合物导致宝石球和阀座粘连”,我想到了原来碰到的一个问题:就是用混合有机相(乙腈:甲醇)的时候,二元高压泵混合器以及出口单向阀那里经常堵,随着实验时间延长,压力也越来越高。所以不得不用了一段时间就拆下来超声清洗。这个可能是什么原因导致压力升高?还有使用的此流动相,柱子的寿命明显就缩短了【用的是乙腈甲醇混合有机相,磷酸水(添加三乙胺)】,是不是这样的流动相容易导致填料的流失或结构的破坏?

说实话,乙腈和甲醇混合做流动相的情况我们用的很少,但是最近每天都有一台仪器在用,一直也没有发现什么问题。

从单向阀和泵的结构来看,入口单向阀阀芯是被顶针顶开的,所以不会堵塞,出口单向阀里没有弹簧,要被动的靠泵腔内的压力来推开,如果出口单向阀上没有那个密封金垫上的小滤网,就不应该会堵塞,即便是有杂质或聚合物,也只能是导致其闭合不严,压力降低或者波动偏大,混合器前边有过滤白头,聚合物或者机械杂质会累积在过滤白头上,堵塞的可能性也很小。

如果压力随时间延长越来越高,则很有可能是色谱柱上压力越来越高导致系统压力越来越高,具体原因还不好讲,但是我觉得甲醇和乙腈不应该会破坏色谱柱填料,磷酸我们每天都在用,柱子每天24小时,连续用700天以上都没问题。
三乙胺是以前做流动相常用的,因为以前的色谱柱制作工艺差,不加三乙胺经常是很难获得良好的峰形,但是现在的色谱柱应该都不需要加三乙胺也完全能表现的很好,毕竟技术一直在进步。我们用Waters Symmetry C18这支色谱柱,前后买了可能有20只,只有一只用了一个多月就不行了,因为流动相里添加了三乙胺,其它的的都能连续用两三年(每天24小时,每年340天以上)。

据说三乙胺或者二乙胺添加到流动相里以后会和填料结合,结合以后就很难再洗脱下来,加磷酸只要PH不小于2.0就没什么。

我觉得你可以做对比实验,观察压力变化,就是其它条件都不变,只改变一个,可以用纯乙腈、纯甲醇,再试试不加磷酸或者不加三乙胺。我觉得三乙胺出问题的可能性要高。


也就是如果经常添加三乙胺作为流动相,对柱子的寿命是有影响的。?

三乙胺很伤柱子,抑制拖尾却相当有效
品牌合作伙伴