jiaonang回复于2009/07/19
重新设置一下参数了
皮皮鱼回复于2009/07/19
更换柱子后老化不够,造成检测器污染。建议老化检测器。ECD本来就是反峰,污染后基线上升,就容易冒顶,出现平头。
sando回复于2009/07/19
进溶剂空白(最好是配制标准时用的溶剂),如正己烷。若氯化苯酚的位置出峰了,请考虑系统污染问题。可更换衬管,cut柱头,烧柱,和把检测器提至300度。
若不出峰,考虑标准溶液问题。
yupeng2008回复于2009/07/20
你可以把纵坐标调高一点。
原文由 septyaya 发表:
之前使用的是HP-5的柱子,最近换了根HP-5MS的柱子后,就出现了一些怪异的现象,我用这台仪器测多氯联苯和氯化苯酚。在走标准溶液的时候前两针低浓度的标准溶液走的还算正常,但是到最高点的那一针出的峰就奇怪了,有些组分出的峰响应值相当的高,得到的是完全不按正常浓度对应的峰面积,而是直接得到饱和的平头峰了,可以确定的是,前后方法都没有改变我们加标都没有问题,重复做过3次都一样,而且多氯联苯、氯化苯酚、氯化石蜡都会出现这种平头峰,附图是我列出的异常的多氯联苯和氯化苯酚的叠加谱图。
氯化苯酚出现在第18min的五氯酚的峰上达到饱和
多氯联苯出现在13到17分钟的几个组分上
下面是PCB(多氯联苯)的标准色谱图
仪器条件柱子
仪器升温条件