主题:【求助】安捷伦6890NGC-ECD换柱子后出峰怪异,求解

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枪手怪蜀黍
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之前使用的是HP-5的柱子,最近换了根HP-5MS的柱子后,就出现了一些怪异的现象,我用这台仪器测多氯联苯和氯化苯酚。在走标准溶液的时候前两针低浓度的标准溶液走的还算正常,但是到最高点的那一针出的峰就奇怪了,有些组分出的峰响应值相当的高,得到的是完全不按正常浓度对应的峰面积,而是直接得到饱和的平头峰了,可以确定的是,前后方法都没有改变我们加标都没有问题,重复做过3次都一样,而且多氯联苯、氯化苯酚、氯化石蜡都会出现这种平头峰,附图是我列出的异常的多氯联苯和氯化苯酚的叠加谱图。
氯化苯酚出现在第18min的五氯酚的峰上达到饱和

多氯联苯出现在13到17分钟的几个组分上

下面是PCB(多氯联苯)的标准色谱图

仪器条件柱子

仪器升温条件
推荐答案:cdcflyc回复于2009/07/17
这个不是峰饱和,是因为你的纵坐标调低了,峰顶没有显示出来。
在数据处理界面的图形编辑参数中调一下就可以了。
补充答案:

jiaonang回复于2009/07/19

重新设置一下参数了

皮皮鱼回复于2009/07/19

更换柱子后老化不够,造成检测器污染。建议老化检测器。ECD本来就是反峰,污染后基线上升,就容易冒顶,出现平头。

sando回复于2009/07/19



进溶剂空白(最好是配制标准时用的溶剂),如正己烷。若氯化苯酚的位置出峰了,请考虑系统污染问题。可更换衬管,cut柱头,烧柱,和把检测器提至300度。
若不出峰,考虑标准溶液问题。

yupeng2008回复于2009/07/20

你可以把纵坐标调高一点。

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cdcflyc
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这个不是峰饱和,是因为你的纵坐标调低了,峰顶没有显示出来。
在数据处理界面的图形编辑参数中调一下就可以了。
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更换柱子后老化不够,造成检测器污染。建议老化检测器。ECD本来就是反峰,污染后基线上升,就容易冒顶,出现平头。
sando
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原文由 septyaya 发表:
之前使用的是HP-5的柱子,最近换了根HP-5MS的柱子后,就出现了一些怪异的现象,我用这台仪器测多氯联苯和氯化苯酚。在走标准溶液的时候前两针低浓度的标准溶液走的还算正常,但是到最高点的那一针出的峰就奇怪了,有些组分出的峰响应值相当的高,得到的是完全不按正常浓度对应的峰面积,而是直接得到饱和的平头峰了,可以确定的是,前后方法都没有改变我们加标都没有问题,重复做过3次都一样,而且多氯联苯、氯化苯酚、氯化石蜡都会出现这种平头峰,附图是我列出的异常的多氯联苯和氯化苯酚的叠加谱图。
氯化苯酚出现在第18min的五氯酚的峰上达到饱和

多氯联苯出现在13到17分钟的几个组分上

下面是PCB(多氯联苯)的标准色谱图

仪器条件柱子

仪器升温条件


进溶剂空白(最好是配制标准时用的溶剂),如正己烷。若氯化苯酚的位置出峰了,请考虑系统污染问题。可更换衬管,cut柱头,烧柱,和把检测器提至300度。
若不出峰,考虑标准溶液问题。
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原文由 cdcflyc 发表:
这个不是峰饱和,是因为你的纵坐标调低了,峰顶没有显示出来。
在数据处理界面的图形编辑参数中调一下就可以了。

都平头峰了,调纵坐标有啥用,看清楚谱图再说,响应值都到80多万了
xxy0815
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是不是楼主将标准的浓度弄错了啊?我就出过这样的错误。
如果不是就有可能是柱子或ECD污染了,可以用溶剂清洗下色谱柱或者热清洗ECD。
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原文由 xxy0815 发表:
是不是楼主将标准的浓度弄错了啊?我就出过这样的错误。
如果不是就有可能是柱子或ECD污染了,可以用溶剂清洗下色谱柱或者热清洗ECD。

标准肯定不会错误的,我是用一个浓度的混标稀释下来的,如果有问题那么应该全都是平头峰,而不会部分出现平头峰
hhuangych
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