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主题：【方法】王水消化原子荧光分光光度计同时测定土壤中砷汞

浏览0 回复9 电梯直达
fantorcy
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发表于：2005/07/28 10:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、测定步骤：称取过0.149mm尼龙筛的土壤样品0.2-0.3g（精确至0.0002g）于50ml比色管中，加入10ml1+1新鲜配制的王水（HCl+HNO3=3+1），放于沸水浴中保温2小时，冷却后定容。同时进行空白试验。
2、汞的测定：直接上机测定，标准系列0、1、2、4、8、10ng/ml。
3、砷的测定：取剩余的上清液25ml于50ml比色管中，加入1ml浓HCl，10%硫脲+抗坏血酸（1+1）5ml，定容。放置半小时后，上机测定，标准系列0、10、20、40、80、100ng/ml。
10%硫脲+抗坏血酸：称10g硫脲于小烧杯中，小心加水加热溶解，再加5g抗坏血酸，溶解后，定容100ml。现用现配
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2005/7/28 15:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样我也做过,Hg高出了2-3倍.不知何故!
不知楼主
你有没有出现过这种情况?
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aoc99
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2005/7/29 12:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fantorcy 发表:
1、测定步骤：称取过0.149mm尼龙筛的土壤样品0.2-0.3g（精确至0.0002g）于50ml比色管中，加入10ml1+1新鲜配制的王水（HCl+HNO3=3+1），放于沸水浴中保温2小时，冷却后定容。同时进行空白试验。
2、汞的测定：直接上机测定，标准系列0、1、2、4、8、10ng/ml。
3、砷的测定：取剩余的上清液25ml于50ml比色管中，加入1ml浓HCl，10%硫脲+抗坏血酸（1+1）5ml，定容。放置半小时后，上机测定，标准系列0、10、20、40、80、100ng/ml。
10%硫脲+抗坏血酸：称10g硫脲于小烧杯中，小心加水加热溶解，再加5g抗坏血酸，溶解后，定容100ml。现用现配

汞的曲线可以再降低一点，我一般使用0.2-1.0ug/L。
沸水浴时需要在中间晃动瓶子，这样效果比较好
沸水浴后冷却后立即加入重铬酸钾，当天消解当天上机检测
加入重铬酸钾和还原剂的样品可以进行汞砷同测，加入混匀半小时就好了
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maxin
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2005/8/1 20:00:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0、1、2、4、8、10ng/ml汞的曲线的确高出很多,0.2-2ng/ml的曲线范围比较好,重铬酸钾我也不加,感觉不错,水浴消化一小时也可,其他都一样.
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sjb215600
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2005/11/4 15:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50ml的比色管有汞污染,我将50ml比色管在酸缸中浸泡24小时,然后在测定时将5%盐酸(载流)到入50ml比色管,过一会儿作样品分析,发现有汞检出,大于0.1μg/L(曲线第一点),而100ml则没有,不知各位有何高见!!!!
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insnfeng
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2005/11/9 12:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjb215600 发表:
50ml的比色管有汞污染,我将50ml比色管在酸缸中浸泡24小时,然后在测定时将5%盐酸(载流)到入50ml比色管,过一会儿作样品分析,发现有汞检出,大于0.1μg/L(曲线第一点),而100ml则没有,不知各位有何高见!!!!


估计是吸附的Hg没有浸泡干净！
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xu20000599
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2007/5/14 12:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，能不能把你们的详细方法附件发上来啊？
加重铬酸钾的量及浓度是多少啊？？
盼复！！
谢先
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liuqingxue
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2007/5/14 16:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶样时加塞可减少汞污染。
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2007/5/16 22:27:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xu20000599 发表:
各位大侠，能不能把你们的详细方法附件发上来啊？
加重铬酸钾的量及浓度是多少啊？？
盼复！！
谢先


偶也没有详细的附件啦。
感觉一楼写的很实用啦。

重铬酸钾只要加一点点就行了。不加问题也不大。


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insnfeng
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2007/5/16 22:29:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sosolee 发表:
这样我也做过,Hg高出了2-3倍.不知何故!
不知楼主
你有没有出现过这种情况?


Hg很难做的。
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