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离子色谱（IC）
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主题：【讨论】能否用离子色谱测脂溶性有机物中的卤素？

浏览0 回复8 电梯直达
wolf2011
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发表于：2009/07/27 10:42:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，新手请教！如农药中的氯。
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am1087
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2009/7/27 11:31:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加有机试剂和少量纯水后将农药分层提取出来，剩余水液分析．
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Ω 离子分析
WHO1235
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2009/7/27 12:40:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取后测定。
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metrohmboy
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2009/7/27 13:31:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要简单的话，提供一个方案。称取一定数量样品，加水，超声波处理，定容后过0.45μ滤膜后直接进样分析。
分离柱：A Supp 5-250
保护柱：METROSEP 4 Guard
少量基体不影响卤素出峰。
样品数量多的话建议过基体消除柱，基体消除柱可反复多次使用，成本较低
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Last edit by metrohmboy
wolf2011
hanyi2006
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2009/7/27 16:22:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 am1087 发表:
加有机试剂和少量纯水后将农药分层提取出来，剩余水液分析．

农药如果萃取进入有机相，有机相能直接进IC分析吗？
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快乐汗马
s9hdlzh
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2009/7/27 20:14:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不同意用水萃取、超声提取的方法。测有机物中的卤素而不是卤素离子，建议用烧氧弹试试，使有机物充分燃烧成二氧化碳、氮氧化物等，与有机物结合的卤素也被释放出来，以卤素离子存在。定容、过滤后测定。
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qiuhaitang
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2009/7/28 13:53:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是有可能农药中本身就含有有机卤素，若是只关注无机卤，就不适合烧了。
我建议是具体问题具体分析，对应什么样的样品选择合适的前处理方案。液液萃取也不见得不可取，卤素在水中溶解度要好，但是这种农药必须是非水溶性的。如果是水溶性的，则可考虑合适的有机溶剂萃取。保险起见，最后过一下C18柱。
原文由 s9hdlzh 发表:
我不同意用水萃取、超声提取的方法。测有机物中的卤素而不是卤素离子，建议用烧氧弹试试，使有机物充分燃烧成二氧化碳、氮氧化物等，与有机物结合的卤素也被释放出来，以卤素离子存在。定容、过滤后测定。
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xw005
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2009/7/30 13:59:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是看你要检测的是哪一部分？如果是游离残留cl那提取就可以，如果遥测总卤的话就应该用燃烧法，测定了。
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luojun9802
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2009/7/30 19:18:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的对，如果测试卤素离子，用水萃取，测试卤素的话得用氧瓶或氧弹燃烧吸收
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