主题：【讨论】检测硫酸中碰到的问题（问题比较多）

原文由 eayu000 发表:

　　　方案设计一：在原试液中改加磷酸二氢钾，让它来络合高铁离子（变为无色），减小铁的水解，然后用甲基橙指示，滴定至变色，我估计终点应该是无色，即黄色+铜的蓝色=无色，终点颜色我不好确定，你试试，终点是不是有颜色突变，在甲基橙的黄色条件下，磷酸二氢根还保持了它的原型，不多耗或少耗酸碱。
这个方案 上午跟其它同事探讨了下，有些问题如下
标定氢氧化钠用的是磷酸二氢钾，因磷酸二氢钾显酸性且稳定，而现在我们继续加磷酸二氢钾的话，除了它能跟铜铁反应外，剩余的磷酸二氢钾就跟硫酸反应，那滴定硫酸用的氢氧化钠就会增加
另外，我还没找到磷酸二氢钾跟铁络合的反应方程式
谢谢回答

原文由 zlhuang0132 发表:
再介绍一个有工业原理但在分析中不实用的分离方案吧，这是《湿法冶金----提取原理（第二卷）》中的内容，权当拓展知识，增加一点讨论热度。见下图：


　　方案六：
　　将试液置于高压反应器中（高压反应釜未必能达到要求），加热到200度，稳定10分钟，让其中的所有硫酸盐结晶，然后减压到常压，温度降至硫酸沸点之下，开盖，将硫酸与盐分离（盐肯定会附着一些硫酸），达到分离之目的。前人已作过工艺上的试验。但分析上不可行，因为固体上附着硫酸，要洗则盐会溶解，不洗，则结果偏低。当然这个装置在化验室是没有的，仅在做湿法冶金研究的工艺实验室才会有。增加一点知识。

原文由 zlhuang0132 发表:
大家都关注这个问题，我再提供两个方案：
　　　方案四：如果你的硫酸溶液中就只含硫酸铁和硫酸铜的话，你可以将试液适当稀释，然后通过强酸型阳离子交换柱，并洗柱至近中性（PH5左右即可），所有溶液合并，用甲基橙指示滴定，消耗的碱中减去3n（Fe）和2n（Cu），就是试液中的酸量，除2为硫酸量。如果你的试液中还有其他阳离子又不知道浓度，这个方法行不通，无法校正呀。
　　　方案五：取一定量酸试液于蒸馏瓶中，最好体积大一些，加入足量氯化钠固体，接好冷凝管，将全部盐酸蒸馏出来（注意，最后要用水冲洗管子哦，合并溶液），直接用碱滴定，或定容分取部分溶液后滴定，你要用甲基橙、酚酞都行。这个原理是：加入大量氯离子后，溶液可视为盐酸，也可视为硫酸，但当蒸馏时，氯化氢很容易被蒸馏出来，而硫酸要至无水时300多度才开始被蒸馏出来，并开始分解，因此，你蒸馏时看不到白烟。出来的不是硫酸。而内含的硫酸铜、硫酸铁，在氯化钠存在下，虽然可能转成氯化铁，但别忘了，生成了硫酸钠，它们对溶液的酸度是没有贡献的。这个方案简单，原理明确，应该是比较可靠的。
　　　另外，想问你，你的试液中除硫酸外是否只有硫酸铁和硫酸铜，还是还有其他阳离子，如果还有其他阳离子，浓度又不知道的话，1-4个方案，包括你的老师们提出的方案都存在考虑不周的因素。

原文由 eayu000 发表:
五中，酸挥发了，铁沉淀，出氢离子，这咋办 ？
　　接收了所有的馏出液（HCl），用氢氧化钠标准溶液滴定盐酸馏出液，用甲基橙或酚酞指示都可以的。　2n(硫酸)=n(盐酸)=n(氢氧化钠)
　　按上面的计量关系计算吧。

　　　方案五：取一定量酸试液于蒸馏瓶中，最好体积大一些，加入足量氯化钠固体，接好冷凝管，将全部盐酸蒸馏出来（注意，最后要用水冲洗管子哦，合并溶液），直接用碱滴定，或定容分取部分溶液后滴定，你要用甲基橙、酚酞都行。这个原理是：加入大量氯离子后，溶液可视为盐酸，也可视为硫酸，但当蒸馏时，氯化氢很容易被蒸馏出来，而硫酸要至无水时300多度才开始被蒸馏出来，并开始分解，因此，你蒸馏时看不到白烟。出来的不是硫酸。而内含的硫酸铜、硫酸铁，在氯化钠存在下，虽然可能转成氯化铁，但别忘了，生成了硫酸钠，它们对溶液的酸度是没有贡献的。这个方案简单，原理明确，应该是比较可靠的。