主题:欢迎大家来交流离子色谱操作中遇到的问题————部分已经解答

浏览0 回复47 电梯直达
IC_007
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看工作站中的报错信息,不行就直接致电厂商维修部门。

原文由 luolili(luolili8202) 发表:
昨天进样好好的,自动进样器就坏了,不知什么原因。
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柱温的对离子交换作用影响很大,至少保证温度稳定。

标准曲线法定量,线性能做到很宽,但对定量没有实际意义,且标准曲线上高浓度水平的点占得权重较大,容易造成低浓度点定量误差。建议采用低浓度线性范围对低浓度点进行定量,改用高浓度范围对高浓度样品进行定量。

溴酸盐,饮用水中是10ppb''的限量,您的点还需要往下做,如果是小麦粉样品,做到10ppb足以。

原文由 luolili(luolili8202) 发表:
我们做牛奶和奶粉中中的硝酸盐、亚硝酸盐的检测,NaOH的浓度为5mmol/L,在硝酸盐出峰时间正好除了一个峰,和标准出峰时间差了0.2分钟,我们在往待测液中加入标准溶液,此时出现两个峰,说明待测液中就不含硝酸盐吗?是不是至少在限量下。这样的问题出现过过两次,我们现在又出现这样的问题,今天再做一边,样品和样品加标,同时测定,并且做两种方法,原方法不变,在将NaOH的浓度为5mmol/L,35min后,705mmol/L洗脱5min,看看结果如何,回头我在发帖子,告诉大家结果。
在方法编辑处柱温是off和on,影响出峰时间吗?意思是我们开机时的界面柱温是on,进样时因为编辑方法里是off,柱温不断又降低,会不会影响后面样品的出峰时间。
我们做溴酸盐是,标准曲线最低点达到0.01ppm,r值为0.999,但通过标准曲线校正后0.01的值显示接近0.02,这样的话是否影响样品的定量。
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标液是上次用的时候配制的么?  重新配制一下标准曲线试试。

原文由 hwjhx0322(hwjhx0322) 发表:
上次试过一台戴安的882,做的是氯,刚开始用0.05ppm浓度做检测限的时候,检测限还合格,后来做线性的时候,再进0.05ppm浓度时,峰面积突然变小了,做出来的线性不合格,不知道是什么原因.
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最好的保养办法是,做完一个项目就将色谱柱清洗一下,而不是等柱效降低了才去清洗色谱柱。

原文由 small_fish(small_fish) 发表:
我用离子色谱将近一年,我们的仪器是万通的861,最大的感受就是柱子的寿命太短,不到半年我们已经换了一根色谱柱,如何对色谱柱进行保养,请给点建议,谢谢!
IC_007
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选用高容量色谱柱,梯度分离,问题不大。

原文由 echo8497(echo8497) 发表:
同时检测氟离子,氯离子,硫酸根,硝酸根,氟离子含量低,其他三种含量高,怎么办
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氟离子位置可能是被其他离子出峰干扰了,需要鉴别一下。

硫酸根和硫酸氢根在碱性条件下是一个物质,因此分不开。

原文由 journey0(journey0) 发表:
很弱的问题:1)测四氟硼酸根时伴随有氟离子的出峰是不是很正常?2)如果体系中同时含有硫酸根还有硫酸氢根是不是出两个峰?
本人从未用过离子色谱仪,还请各位赐教
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Last edit by suppressor
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尝试改变下色谱条件进行分离。柠檬酸盐和碳酸钠不会反应。只加水体系不加氮气亦可,经常换水,避免长菌就行了。

原文由 rainingvolvo(rainingvolvo) 发表:
最近新安装的IC2000,第一次走阴离子标准曲线结果几个标准点的出峰情况都不相同,而且我们有10种离子,结果只出了9个峰,真是很奇怪,并且有肩峰存在。我自己怀疑1.有可能是瓶子污染了,应为我们洗瓶子时要用到酸性和碱性洗涤剂;2. 由于同时有柠檬酸和碳酸氢钠,可能是反应了,少了碳酸根离子。另外,我们的仪器没有接N2,不知道有没有影响。
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以100mM 硫酸向再生液通道和淋洗液通道各注射30ml,然后以超纯水冲洗干净,接上仪器,推荐开泵开电流以低流速平衡一宿。效果会改善的。

原文由 快乐汗马(s9hdlzh) 发表:
我有个问题一直解决不了。
    戴安ASRS抑制器导致的基线噪声增大(0.005uS左右),基线有轻微波动。这样的情况极大的影响了低含量组分的测定,如何处理?
    注:按照说明书清洗过抑制器,没有效果。
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如果长时间没用了,建议致电厂商工程师,做个全身维护吧。

原文由 lulufantasy(lulufantasy) 发表:
新手,最近入手DX-120测定NO2- NO3-,由于仪器较早(2002年购买),现在只能检测出ppm级,不知道可能是哪方面出了问题呢,又该如何解决呢
IC_007
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没有完全稳定,关注下色谱柱柱温是恒定。

原文由 dennishua(dennishua) 发表:


基线下漂移?大概20MIN漂移0.2us,这是怎么回事?
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