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主题：■■■■∞∞∞∞∞【线上讲座17期】分析质量控制探讨－－本源与启示（活动时间：2009年8月12-26日）主讲人:calfstone 已经结束....∞∞∞∞∞■■■■

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zhang73930
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2009/8/19 14:40:29 88楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教几个弱弱的问题。1、目前在化学实验室最常见和最实用的质控措施有哪些，具体的方法是怎么操作；2、对于环境监测现场采样、现场分析如何实现质控。拜托老师帮助解答，以解决实际工作中的实际问题。谢谢！！！
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calfstone
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2009/8/19 20:32:42 90楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wxdmly 发表:
calfstone您好！我有以下问题想请教，
请问：我觉得使用质谱进行标准物质核查不是那么容易的事情，很难达到要求，请问有什么更好的建议？

标准物质是没办法做期间核查的哈,这是由量值溯源的地位决定的.
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calfstone
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2009/8/19 20:45:24 91楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuwjun 发表:
原文由 calfstone 发表:
原文由 liuwjun 发表:
首先感谢老师的资料。我想问下，我们用国家标准方法检测，该方法是否还需要验证？

要进行确认，CNAS有要求


老师，能否提供下验证相关的资料（下载链接也可)。谢谢啦。

验证一般针对新方法或非标准方法,确认是对方法的本地化,证明自己能完成相应的活动,并达到要求.GB/T 15481-2000 5.4.2条款:在开始检测和校准前,实验室应确认能够正确地应用标准方法,若标准方法发生变化,应重新进行确认.
就我们实验室的CNAS实践,我们对新方法的确认都是围绕线性范围,检出限,精密度等环节做简单的确认,并归档.比较起方法验证来说,所涉及的方法内容要少很多.给几个方法验证的连接:
1、化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则
http://www.sda.gov.cn/gsz05106/05.pdf
2、Guidelines for the validation of analytical methods
http://www.apvma.gov.au/guidelines/downloads/gl69_analytical_methods.pdf
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calfstone
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2009/8/19 20:49:41 92楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyqql2060 发表:
我想请教疯子哥:

1.质量控制图的曲线数据是以上一年的数据做参考还是整个以前的数据?

2.1s,2s的分界线的依据是什么?

3.对与生物分子水平的实验(误差大),其曲线如何做,若以1s,2s的话,分界线可能都质量范围之外,那对质量的控制就不好做了.


1、时间没有具体的规定，最好有连续10天的数据作为质控图的基础数据。当有变化时要重新绘制质控图。
2、2S都是基于正态分布的假设下，按一定置信概率给出的限值。看它是否是小概率事件。
3、误差大，1s,2s相应的也大，一样的可以做质量控制。
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calfstone
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2009/8/19 21:05:56 93楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhang73930 发表:
请教几个弱弱的问题。1、目前在化学实验室最常见和最实用的质控措施有哪些，具体的方法是怎么操作；2、对于环境监测现场采样、现场分析如何实现质控。拜托老师帮助解答，以解决实际工作中的实际问题。谢谢！！！

1、最常见的是空白实验，平行双样，加标回收，标准参考物质测定和留样重测。
2、现场分析和采样环节的质量控制可以参考下EPA的理念。核心还是围绕在质量保证的5大环节上和合适的质控样的选择。
Field Sampling Quality Control http://www.epa.gov/region4/sesd/fbqstp/Field-Sampling-Quality-Control.pdf
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mozuan
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2009/8/20 8:46:00 94楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每种分析方法都有自己的合成标准不确定度，分析人员为自我保护可提供K值较大的扩展不确定度。标准物质的不确定度只是一个不确定度分量，它不能体现整个方法的不确定度。不能用标准物质的不确定度来代表方法的不确定度。
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mozuan
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2009/8/20 9:07:39 95楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
？？请教老师，我们制作的质量控制图控制线选择+2S/-2S,比较能体现我们实验室的现实水平，可领导问我们是否有标准依据做这样的选择，我应该怎么解释，尤其是通过实验室认可后，我们无论做什么都要拿出标准来给领导。
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2009/8/20 10:14:15 96楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mozuan 发表:
每种分析方法都有自己的合成标准不确定度，分析人员为自我保护可提供K值较大的扩展不确定度。标准物质的不确定度只是一个不确定度分量，它不能体现整个方法的不确定度。不能用标准物质的不确定度来代表方法的不确定度。

扩展K必须有足够的理论支撑，标准物质的不确定度是高一级实验室的高一级方法做出来的。
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2009/8/20 10:16:39 97楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mozuan 发表:
？？请教老师，我们制作的质量控制图控制线选择+2S/-2S,比较能体现我们实验室的现实水平，可领导问我们是否有标准依据做这样的选择，我应该怎么解释，尤其是通过实验室认可后，我们无论做什么都要拿出标准来给领导。

基于正态分布95%的置信概率下的可信区间
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lnk0312
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2009/8/20 13:41:23 98楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教2个问题：在做指控图时候，我们没有采用CRM，而是按照AOAC的标准，采用了一种化学试剂，但是我们从国外买来的这个试剂，标签上含量是》99.5%。如果我在试验中取用了M克该物质，那么在最终结果计算的时候，是用数字M呢还是M/0.995呢？AOAC上要求该物质回收率》98%。
还有，在AOAC的另外一个方法上用色氨酸做回收率，但是买来的色氨酸没有标示含量，这种情况怎么办？
谢谢
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