5、检测系统
5.1光电倍增管PMT:
主要用于顺序扫描的ICP做检测器,在ICP-OES检测中,一个光电倍增管一次暴光只能检测“一条”谱线,无法“同时”测定分析线和背景的强度、分析线和内标线的强度,所以测定出的强度都有一定的“时间顺序”,在理论上讲,等离子体内进样通道的状态每时每刻都在进行微小的变化,因此对分析线和背景的强度、分析线和内标线的强度的测定都应该是同时测定才能更准确的扣除光谱背景和进行正真意义上的内标分析,但是PMT 检测器无法进行这个“同时”,这是PMT 检测器相对于电荷转移检测器的主要缺点。
5.2 电荷耦合器件CCD:
是将电荷在检测单元之间逐个转移到一个具有电荷感应放大器的检测单元上进行读出,每个检测单元之间不是相互独立的,其具有较高的量子效率和光谱响应范围。因栅极对光的有强烈的吸收,因此一般采用背照射式,当有强光照射到局部CCD 时存在电荷溢出现象,一般依靠信号处理电路来解决检测器的溢出问题,属于破坏性读出。而分段耦合器件SCD也属于电荷耦合器件一种改进,主要是为减少CCD转移电荷所需要的历程,通过独立设计,解决了CCD全部读出的缺点,SCD段与段之间无溢出现象,但不能解决段内溢出现象,当然目前所有公司采用的CCD 检测器都是经过自己特殊设计的,比如:VARIAN 的ICP 720 以上系列使用的CCD,具有很高的数据读取速度和抗溢出设计,并且也能够进行摄谱、光谱指纹分析。因此CCD 做为ICP 检测器已经是非常成熟的工艺。
5.3电荷注入器件CID:
是通过电极电压的改变使在检测单元两个电极势阱中电荷的发生转移而进行读出、注入检测过程的,当电荷的转移、注入N型硅的衬底便在外电路中引起信号电流,由于它不需要将阵列检测器的电荷全部顺序输出而是直接注入单元体内衬底形成电流来读出的,因此这种方式是一种非破坏性的读出过程,具有防溢出功能。CID检测器为了保证检测器在真空紫外区有较高的灵敏度需要在器件表面涂以增敏剂,因此在此光谱区域的量子效率对增敏剂的依赖性较强,和CCD 一样,CID 也存在过饱和现象,其量子效率、暗电流水平、读书噪声均不如CCD,对于其详细的比较大家可以参考“Instrumentation for Optical Emission Spectroscopy, 1988 V2 N67 Analytical Chemistry , V60 N4 Feb.15.1988 分 析 实 验 室 , 1995,14(5),82 ,”这篇文献来了解,当然CID做为一种新型的检测器,也在不断的革新、变化设计,据说热电的6000系列采用了新型的CID设计,其量子效率、暗电流水平、读书噪声水平如何有待于验证,我们期待性能更加优良的CID横空出世。