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主题：【求助】用tcd检测器出现的问题

浏览0 回复24 电梯直达
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皮皮鱼
yuen72
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2009/10/15 9:28:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很典型的载气流速过快啊。调慢点就ok了。

现代TCD都不是恒电压模式了，在样品组分通过的时候，都要对惠斯通电桥两端电压做出相应的调整，以确保检测信号的灵敏度和线性范围。但这个调整需要一定时间来响应。如果载气流速过快，这个响应动作可能就会发生滞后现象。

这个倒峰就是响应动作滞后出现的超调峰啊。用过库伦仪的都明白这个的。就是样品组分到了检测器，检测器根据情况调整电压，可是电压刚刚调整结束，样品组分已经过去了。电压却无法马上调整到原来的合理值，需要经过一定时间才能调回来，这时候就出现负峰了。表现就是高浓度组分每个组分峰后面都跟一个倒峰。

之所以出现调整动作滞后，当然的原因就是信号动作过快了。信号动作过快的原因，当然就是载气流速过快了。适当降低一点柱前压，可能就好了。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/10/15 9:35:07 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量3.0微升 柱流量25ml/min 柱子是：GD-103 3.0m*3.00mm tcd检测器 电流：50ma 气化室温度：200度 柱温：150度 检测器温度：240度


看到这些参数了。3mm的柱子，25ml的流速不快啊。那么就是你进样量过大造成的了。3ul有点太多了吧。检测器温度也过高。

建议：调整进样量到1ul，检测器温度降低到200度。我还是对你的载气流速有点不相信。你确认你测定了载气流速，确实是25ml？
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llxbl
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2009/10/15 19:32:12 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的目的是检测 三乙胺中的杂质！（主要是水分）
要是进样量小的话就就检测不出来了！
其实小进样量我也试过了！峰形改变不大啊！
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llxbl
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2009/10/15 19:37:15 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的载气流量用两个流量计试过，流量计是确定没问题的！
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wanttofly
yaofei
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2009/10/15 19:42:19 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照皮皮鱼的原理解释我想如果信号采集参数设置有误时不是也这样?我不懂,瞎说
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siruigang
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2009/10/16 16:33:18 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也考虑你的进样量是不是太大，考虑减小进样量。
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s20082087
s20082087
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2009/10/21 21:52:10 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小载气流量试试！貌似有点漏气的意思！
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yanxiaoliang
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2009/10/21 22:54:16 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议可以检查一下。
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liujunbaozhang
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2009/10/22 19:12:03 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走空白，看谱图，如还有倒峰，则是方法问题。另你采用填充柱，零点几微升的进样量太小。逐步增大进样量看一下。还有电流50MA，估计载气N2，建议换H2.HE，电流120MA.供参考。
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luoyeguigen
luoyeguigen
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2009/10/24 13:23:55 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
晕 我用TCD做，也出现了这种情况，不知道是什么原因。测的还是微量的
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