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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】请教下各位专家关于岛津GC2010plus的两个问题

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发表于：2023/12/25 09:58:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被牛仔设置为精华；奖励积分记录：牛仔(100分)

1.在柱流量一样的情况下，色谱柱的柱径越小，为什么柱前压高得离谱？比如柱流量为4mL/min，我用30m×0.53mm×1.0um的柱子柱前压不到30Kpa，换成30m×0.25mm×0.25um的柱子柱前压在同样柱流量的情况下达到了300+Kpa，是不是有点太夸张了。图片中可看到柱压力很高。
2.最近在做空气中TDI（2，4-甲苯二异氰酸酯）的样品分析，参考GBZ/T 300.132-2017标准做的，标准用的FFAP填充柱，GC2010plus不支持装填充柱，买了安捷伦的FFAP毛细柱来做，但是分析时间调到6min依然没发现目标峰，所以换成了RTX-5的毛细柱，这时候目标峰有了，但是线性非常不好，开始的浓度梯度是0.02，0.04，0.08，0.16ug/mL，0.02浓度的峰面积有5万多，按理论关系第二个浓度峰面积应该在10万左右，但实际只有7万多，后续的浓度跟峰面积关系都是这样，最终的峰面积-浓度关系线性只有两个9，而且截距有4万多，都快赶上第一个浓度点了。这个RTX-5的柱子用来做过二氯乙烷，线性没问题，所有排除了柱子的问题，剩下的应该就只有前处理和仪器可能有问题。TDI（用的TDA配标液）的分析条件：进样口270℃，柱温180℃，ECD检测器270℃，检测器电流1nA，色谱柱RTX-5（30m×0.25mm×0.25um），吹扫流量30mL/min，柱流量4mL/min，分流比5：1，进样量1uL。

附件：

GBZ-T 300.132—2017.pdf

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/12/25

1、在同等流量前提下，色谱柱的内径越小，压力肯定是越大的，因为从流体力学上来看，载气在向前流动的时候其实是有阻力的，内径越小，阻力越大。比如一根水管，同样的流量，管径粗的时候，水流就会很缓，但是当管线很细的时候，你的水流出口就呈现喷射状态。气体也是同样的道理，前面遇到的阻力越大，就会出现反压

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通标小菜鸟

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2023/12/25 14:17:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/12/25 14:18:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是标准里面的描述

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2023/12/25 14:23:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、在同等流量前提下，色谱柱的内径越小，压力肯定是越大的，因为从流体力学上来看，载气在向前流动的时候其实是有阻力的，内径越小，阻力越大。比如一根水管，同样的流量，管径粗的时候，水流就会很缓，但是当管线很细的时候，你的水流出口就呈现喷射状态。气体也是同样的道理，前面遇到的阻力越大，就会出现反压

道理是懂，我只是觉得压力相差太大了，柱径0.25mm跟0.53mm同流量柱前压相差了十倍多，所以我在想跟液膜厚度有没有关系。

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通标小菜鸟

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2023/12/25 14:24:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2，RTX-5柱子和FFAP柱子是不一样的，FFAP是强极性柱子，而且还是毛细柱，跟标准上填充柱是不同的，所以你是不能照搬标准上色谱条件的，现在你换成了RTX-5也是一样，需要自己优化条件去摸索。而且你内径0.25的柱子柱流量设置4ml/min也是不合适的，这种内径色谱柱，设置个1ml/min差不多，否则就像你说的柱前压会很高，会影响分析结果的。还有楼主你说的线性不好，我不知道你-5柱目标物的出峰峰型怎么样，有没有过载？如果出峰不好，比如拖尾，前沿这种，那你线性肯定是做不好的。

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2023/12/25 14:27:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、标准曲线跟样品一样不能直接测定，都需要进行衍生，那么衍生效率也是一个很关键的点，包括衍生过程中的一些前处理步骤，如果操作不熟练就很容易出现衍生不完全，或者目标物损失的情况，同样也会造成线性不好

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安平

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2023/12/25 16:08:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1正常现象，柱子内径越小，阻尼越大，合适的流速越低。

0.25mm色谱柱，一般流速可以设置在1左右

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2023/12/25 16:09:23 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 既然做二氯甲烷没有问题，建议考虑样品和分析条件是否不良

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2023/12/25 16:10:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2010支持填充住。

如果想要安装填充住，需要在仪器上加装填充住进样口

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2023/12/25 16:10:59 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器应该问题不大，既然二氯乙烷结果正常

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2023/12/25 16:43:02 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
2，RTX-5柱子和FFAP柱子是不一样的，FFAP是强极性柱子，而且还是毛细柱，跟标准上填充柱是不同的，所以你是不能照搬标准上色谱条件的，现在你换成了RTX-5也是一样，需要自己优化条件去摸索。而且你内径0.25的柱子柱流量设置4ml/min也是不合适的，这种内径色谱柱，设置个1ml/min差不多，否则就像你说的柱前压会很高，会影响分析结果的。还有楼主你说的线性不好，我不知道你-5柱目标物的出峰峰型怎么样，有没有过载？如果出峰不好，比如拖尾，前沿这种，那你线性肯定是做不好的。

峰形的话都还可以，没有明显的拖尾，图中保留时间2.152的是目标峰，TDI需要衍生，加