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主题：【资料】色谱100年回顾扎记(共72讲)

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yhl-87_

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2009/10/30 11:22:59 71楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱100年回顾扎记（68）

气相色谱固定相的发展(29)

气相色谱发展早期的固定液（18）

气相色谱发展早期的液晶固定液（7）

1986年北京理工大学实验室在国内合成了侧链聚硅氧烷液晶，其结构和相变温度见表68。用其中的MEPSIL-1涂渍成玻璃毛细管柱，试验其分离性能。

表68 北京理工大学合成的侧链聚硅氧烷液晶及其相变温度

* 结构如下：

用MEPSIL-1 毛细管柱分析3-4环芳烃的色谱图见图 68-1

图 68-1 用MEPSIL-1 毛细管柱分析3-4环芳烃的色谱

（《色谱》，1990，8（3）：146）

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2009/10/30 11:24:20 72楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱100年回顾扎记（69）

气相色谱固定相的发展(30)

气相色谱发展早期的固定液（19）

气相色谱发展早期的液晶固定液（8）

侧链液晶聚硅氧烷固定液的典型制备和毛细管柱的涂渍（1）

侧链液晶聚硅氧烷高分子液晶玻璃毛细管柱的制备

1．侧链液晶聚硅氧烷合成方法：类似于 H.Finkelmann 的方法，利用含氢硅油作主链，把一端为烯基的液晶单元以硅氢加成方式接枝到聚硅氧烷链上，反应如下：

2．玻璃毛细管柱的脱活和涂渍

制好的玻璃毛细管柱先用20% 盐酸溶液沥取，于150℃下加热12小时，然后依次用pH3 的盐酸溶液、去离子水，甲醇进行冲洗。于150℃下通氮气进行干燥。用脱活剂（如含氢硅油）脱活：把脱活剂的纯液体或15％戊烷溶液抽入柱内至占柱长的10％，在稳定的氮气流推动下匀速通过色谱柱，把多余的脱活剂吹走。于真空下封住两端，置马福炉

内在200—400℃下加热数小时，之后用溶剂冲洗，在150℃下通氮气干燥。最后用静态涂渍高分子液晶的二氯甲烷溶液。

（《色谱》，1990，8（3）：146）

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2009/10/30 11:25:47 73楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱100年回顾扎记（70）

气相色谱固定相的发展(31)

气相色谱发展早期的固定液（20）

气相色谱发展早期的液晶固定液（9）

侧链液晶聚硅氧烷固定液的性能和应用（2）

未交联高分子液晶毛细管柱的分离性能

图 70-1是分离二、三硝基甲苯异构体的色谱，图 70-2 是分离多环芳烃的色谱色谱。从色谱可以看出分离性能很好，只是未交联的高子分液晶柱如在 260℃ 柱温下工作一段时间后，如 20-30个小时就有明显的流失。这是侧链液晶聚硅氧烷固定液的致命弱点。

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windy303

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2009/10/30 11:27:02 74楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好专业啊！

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2009/10/30 11:27:40 75楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱100年回顾扎记（71）

气相色谱固定相的发展(32)

气相色谱发展早期的固定液（21）

气相色谱发展早期的液晶固定液（10）

侧链液晶聚硅氧烷固定液的性能和应用（3）

交联高分子液晶毛细管柱的分离性能

脱活之后的玻璃毛细管柱在真空下吸入含有DCUP和V4的高分子液晶的二氯甲烷溶液，一端封口后在真空下、30℃的恒温水浴中让溶剂蒸发。之后通入氮气1小时。把色谱柱在低氮气流速下快速升温到140—180℃ ，并保持 1 2小时。冷却到室温后用氮吹洗 2 小时。最后在250-280℃下老化 2小时。测定 k^值后以大量 CH2Cl2 冲洗色谱柱，并以氮气吹走多余的溶剂。接到色谱仪中升温老化数小时，然后再次测定k^值和其它参数。

交联后高分子液晶的分离性能可用图及说明。从图 71-1可以看出在程序升温条件下可以把13种3 5环芳烃很好地分开。图 71-1 是使用MEPSIL-1的交联柱，得到的色谱图与 Markides 使用弹性石英柱涂高分子液晶交联毛细管柱得到的色谱图类似（Anal.Chem.1985,57:1296）。

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2009/10/30 11:29:04 76楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱100年回顾扎记（72）

气相色谱固定相的发展(34)气相色谱发展早期的固定液（23）

气相色谱发展早期的液晶固定液（12）

低熔点聚硅氧烷液晶毛细管柱性能和应用(2)

侧链液晶聚硅氧烷固定液用于低沸点混合物的分离，例如分离苯的二元取代位置异构体，使用上一讲制备出来的低相变温度侧链液晶聚硅氧烷固定液色谱柱。分离Grob 试剂的色谱如图 73-1所示*。