主题:【讨论】再生水的COD测定方法

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yinwei
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看到国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会发布的GB/T22597-2008《再生水中化学需氧量的测定 重铬酸钾法》(2009年9月1日执行),很不明白,采用经典的重铬酸钾法怎么能测到1mg/L(标准中测定范围为1mg/L~100mg/L)!而且标准中没有准确度和精密度的数据,不知制定标准之前有没有做过实验室内和实验室间的验证!在经典的国家标准GB11914-89中,最低检出限是10mg/L,其实在10~30mg/L之间已经不太容易做准了,相对标准偏差比较大,现在的这个标准居然还能做到1mg/L,实在难以理解,在这儿希望测定COD的同行们对此标准发表个人意见,谢谢!
再生水中化学需氧量的测定 重铬酸钾法GBT 22597-2008.pdf
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关键的不同是回流时加入了以硫酸锰和硫酸高铈溶液做催化剂。这是与GB11914-89不同的地方。
zgcfxz
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回流时加入了以硫酸锰和硫酸高铈溶液做催化剂,能起什么作用吗?能使检测浓度降低至<10mg/L?
yinwei
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更换催化剂只能改变反应速度,缩短反应时间,关键是测定时仍采用的硫酸亚铁铵滴定,是不能将检出限降低的。
chemistryren
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原文由 yinwei(yinwei) 发表:
看到国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会发布的GB/T22597-2008《再生水中化学需氧量的测定 重铬酸钾法》(2009年9月1日执行),很不明白,采用经典的重铬酸钾法怎么能测到1mg/L(标准中测定范围为1mg/L~100mg/L)!而且标准中没有准确度和精密度的数据,不知制定标准之前有没有做过实验室内和实验室间的验证!在经典的国家标准GB11914-89中,最低检出限是10mg/L,其实在10~30mg/L之间已经不太容易做准了,相对标准偏差比较大,现在的这个标准居然还能做到1mg/L,实在难以理解,在这儿希望测定COD的同行们对此标准发表个人意见,谢谢!
再生水中化学需氧量的测定 重铬酸钾法GBT 22597-2008.pdf
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楼主所言极是..30以下就很大偏差了,1怎么会做得到??难以想象.
yinwei
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标准中的硫酸高铈的化学分子式错了,标准中为Ce2SO4,应该是Ce(SO4)2。四价Ce的标准氧化电极电位为1.61V,而重铬酸钾的标准氧化电极电位为1.33V,铬法都难会氧化水中的氯离子,此法中却对氯离子的干扰一字不提。
太白金星
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原文由 yinwei(yinwei) 发表:
标准中的硫酸高铈的化学分子式错了,标准中为Ce2SO4,应该是Ce(SO4)2。四价Ce的标准氧化电极电位为1.61V,而重铬酸钾的标准氧化电极电位为1.33V,铬法都难会氧化水中的氯离子,此法中却对氯离子的干扰一字不提。

中水一般都经过厌氧或好氧、曝气法等工艺处理,氯离子含量很少。
太白金星
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该法就是水和废水监测分析方法第四版里的快速密闭催化消解法相同。只是催化剂Ag2SO4-H2SO4变成了硫酸锰和硫酸高铈溶液做催化剂。
xufeifengzhu
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标准上 配邻苯标液  称取邻苯时 怎么只精确至0.2mg啊
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