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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】请教用lc-ms/ms分析农药残留的一系列问题，急！

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malimali2006

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发表于：2009/11/05 17:16:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析仪器为lc-ms/ms，lc是Agilent1200,ms/ms是ABI 3200 trap
分析样品为食品中一百多种农药残留的分析
流动相：A醋酸胺水溶液,B醋酸胺甲醇溶液
色谱柱是ODS柱子，粒径3微米
请教：1，醋酸胺是挥发性盐，那作好样品后要不要冲洗柱子，本人发现如果不冲洗柱子压力会很高，但是冲洗了柱效下降
2，出峰毛刺很多很多，看起来其实就不像峰，峰的旁边还有一小堆矮矮的东西，积分的时候那个bunching factor ,smooth factor如何控制，
3，按照日本总部工程师的说法，这个柱子能用1000针，但是我才坐100针柱效严重下降

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2009/11/5 23:08:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、要冲柱子的，首先用高比例的水相冲，然后逐渐过渡到到高比例有机相冲
2、smooth factor应该是平滑因子，可以把峰弄的更加平滑，不过一般都是用默认值
3、说明柱子不行，柱效是不是走同样的样峰面积下降的比较快

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malimali2006

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2009/11/6 8:44:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子为什么不行呢？新柱子第一针做的时候压力就用3000Psi,作10针后柱效就下降了，同分异构体第一针能分开，第10针分不开了，峰形也不好了，柱子都是从日本快地过来的，牌子是CERI Tokyo,(Chemicals Evaluation and Research Institute),3微米粒径，柱子长15厘米，最大承受压力是25MPa,开始第一针压力就有3000Psi乐，做的过程中压力波动较大，液相梯度速度都是0.2ml/min,请教高手给与解答！感谢！

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skyxu_1983

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2009/11/6 10:49:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 malimali2006(malimali2006) 发表:
分析仪器为lc-ms/ms，lc是Agilent1200,ms/ms是ABI 3200 trap
分析样品为食品中一百多种农药残留的分析
流动相：A醋酸安水溶液,B醋酸安甲醇溶液
色谱柱是ODS柱子，粒径3微米
请教：1，醋酸安是挥发性盐，那作好样品后要不要冲洗柱子，本人发现如果不冲洗柱子压力会很高，但是冲洗了柱效下降
2，出峰毛刺很多很多，看起来其实就不像峰，峰的旁边还有一小堆矮矮的东西，积分的时候那个bunching factor ,smooth factor如何控制，
3，按照日本总部工程师的说法，这个柱子能用1000针，但是我才坐100针柱效严重下降

1 做完任何样品都得冲洗柱子，先用高比例的水性冲洗系统和柱子里的缓冲盐，然后过渡到高比例的有机相，最后的柱子用85%有机相保存。
2 出的毛刺峰很多，有两个原因，一个是你进样的浓度很高，降低浓度就可以解决，另一个是你质谱检测的scan时间设置的不合理，稍微设大点就可以了。
3 柱子的柱效跟你的样品有很大关系，可能这柱子不适合分析你的样品
柱子到第10针就不好，会不会是你的样品脏啊，这样容易堵柱子，而且柱效也会下降的

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malimali2006

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2009/11/6 13:17:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢你的回答！
1目前我已经在冲洗柱子了，dwell time 改大了，峰的毛刺的确少了很多，但是峰分离的效果仍旧不好。我发现峰的积分比较随意，请问积分有什么原则么？发现无法手动积分，因为即使手动积分了，重新计算信噪比的时候积分面积又变化了，那样的话手动积分不是没用了么？还有啊，积分为什么不能垂直切割，我的峰形不好，发现积分随意性大了些，对峰面积定量有很大影响哦。
2我做的是纯标准品，50%甲醇稀释了的，还没有做样品，浓度是1ppm.这个是日本工程师让这么做的，发现1ppm的浓度时峰高大概是e5,如果降低浓度的话那么相应值就降低了，请问大家做农药的都是怎弄得？

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