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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】石墨炉原子吸收测铬的疑惑

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hj8215

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发表于：2009/11/05 16:48:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天测了一个样品：活蚬肉
0.5克样品+5毫升硝酸+1毫升双氧水微波消解，赶酸至约5毫升，冷却定容至25毫升
Cr标准系列0ppb,10ppb,20ppb,30ppb,40ppb,均为1%硝酸定容
硝酸镁（15微克）基改，PE800，1500灰化，2300原子化（此乃仪器的推荐条件）
检测灵敏度很高，虽然峰轻微拖尾，但是线性很好
样品空白测得值为24ppb，样品测得值为29.3ppb，空白和样品平行很好

问题：
1.样品空白如此的高，到底是什么原因，我问过一些同行，据说测铬要把酸彻底赶尽，才能把空白降下来，不然硝酸有干扰，可是灰化温度如此高，硝酸还能有什么干扰，我个人怀疑是不是硝酸（优级纯）里就有铬
2.标准系列其实不用做这么高，高了会拖尾，在0~10ppb内峰型很好看，我以前最高做到20ppb，但是不做高又不行，空白都达到24了
大家对此有什么看法

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popo

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2009/11/5 17:30:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白是不是污染了，如果按照你的这个计算，样品中也就只有5.3ppb。

确实标准不用这么高，但是只要条件合适也应该没有什么问题

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zjchen3189

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2009/11/5 18:34:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品是不是污染了，换瓶硝酸看看！！有可能硝酸不好含有铬！
还有你的容器不能用铬酸洗！！！

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alex233

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2009/11/6 11:57:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白确实有点问题，优级纯的硝酸也不应该这么高
再者，一般来说做石墨炉都需要把算赶得彻底点，不然对一般的元素都会有影响而且会降低石墨炉的使用寿命。对还是是背景吸收不正常的。
Cr峰形拖尾还是比较正常的，因为原子化温度比较高，PE推荐的是2300，我用的HITACH Z-5000推荐的是2600，LZ不妨升高原子化温度试试。

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tingxi

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2009/11/6 13:24:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjchen3189(zjchen3189) 发表:
样品是不是污染了，换瓶硝酸看看！！有可能硝酸不好含有铬！
还有你的容器不能用铬酸洗！！！

你说的有道理，动过洗液的瓶子是不能用于原子吸收的，Cr洗不下来。你不进样试试看，吸光度是多少，如果还是那么高的话，就是石墨管污染了，换新的吧！

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chemistryren

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2009/11/7 10:39:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hj8215(hj8215) 发表:
今天测了一个样品：活蚬肉
0.5克样品+5毫升硝酸+1毫升双氧水微波消解，赶酸至约5毫升，冷却定容至25毫升
Cr标准系列0ppb,10ppb,20ppb,30ppb,40ppb,均为1%硝酸定容
硝酸镁（15微克）基改，PE800，1500灰化，2300原子化（此乃仪器的推荐条件）
检测灵敏度很高，虽然峰轻微拖尾，但是线性很好
样品空白测得值为24ppb，样品测得值为29.3ppb，空白和样品平行很好

问题：
1.样品空白如此的高，到底是什么原因，我问过一些同行，据说测铬要把酸彻底赶尽，才能把空白降下来，不然硝酸有干扰，可是灰化温度如此高，硝酸还能有什么干扰，我个人怀疑是不是硝酸（优级纯）里就有铬
2.标准系列其实不用做这么高，高了会拖尾，在0~10ppb内峰型很好看，我以前最高做到20ppb，但是不做高又不行，空白都达到24了
大家对此有什么看法

如果真如楼主所说的平行性好,那一般可以排除污染的因素,我想不会几个空白都污染的程度那么巧都差不多.很有可能是试剂本底就高,可以直接把1%的硝酸进样测测看.
如果样品浓度和空白很接近,就需要加大消解量..如果超标线,不要随意扩展标线范围,宁可用稀释样品的做法测.

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holycomcn

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2009/11/12 1:22:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国产优级纯的硝酸中铬含量也很高。通常食品中的铬用干法处理空白要低些，用湿法处理，结果常偏高。

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夕阳

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2009/11/12 7:29:33 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tingxi(tingxi) 发表:
原文由 zjchen3189(zjchen3189) 发表:
样品是不是污染了，换瓶硝酸看看！！有可能硝酸不好含有铬！
还有你的容器不能用铬酸洗！！！
你说的有道理，动过洗液的瓶子是不能用于原子吸收的，Cr洗不下来。你不进样试试看，吸光度是多少，如果还是那么高的话，就是石墨管污染了，换新的吧！

有道理

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