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主题：【已应助】【求助】ＬＣＭＳ样品峰面积很不稳是什么原因

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hcinzaghi
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发表于：2009/11/25 10:30:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问ＬＣＭＳ峰面积很不稳是什么原因，我有３种物质，流动相是甲醇和０．４％ＮＨ４ＣＯＯＨ，走的是梯度，就是有时候走几个同样的样品峰面积都不一样，有时候又稳定了，再走一段又不行，我还没上血样，都是对照溶液，急求解答。
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2009/11/25 11:07:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看喷雾稳定吗？有没有形成液滴的？
每针的平衡时间够不够的？
保留时间会稳定吗？
系统压力怎么样？
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Last edit by capinter
hcinzaghi
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2009/11/25 12:58:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
喷雾是稳定的，没有形成液滴，平衡时间倒是要考虑的，一般平衡多久适宜，保留时间是稳定的，系统压力也是稳定的，我用的是waters XEVO TQ的仪器
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hcinzaghi
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2009/11/25 12:58:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢阿！！！
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dickwang2008
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2009/11/25 13:16:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hcinzaghi(hcinzaghi) 发表:
喷雾是稳定的，没有形成液滴，平衡时间倒是要考虑的，一般平衡多久适宜，保留时间是稳定的，系统压力也是稳定的，我用的是waters XEVO TQ的仪器


在仪器平衡好的前提下，LZ同一个样品连续进六针，看看他们之间的差异有多大？质谱的重现行不如液相。
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capinter
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2009/11/25 13:25:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果保留时间稳定的话那平衡时间应该就是够的了，按dickwang2008说的那样同一份样品连进六针后计算RSD%

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2009/11/25 15:07:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RSD%在5％以上，有的浓度在10％以上，请问合理吗？
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hcinzaghi
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2009/11/25 15:09:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师说有可能是柱子太长的原因，我们用的是10cm的柱，他说应该用5cm的，流速是0.3ml/min，不知道有没有影响，还没试过
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zhufangwei
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2009/11/25 21:52:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hcinzaghi(hcinzaghi) 发表:
工程师说有可能是柱子太长的原因，我们用的是10cm的柱，他说应该用5cm的，流速是0.3ml/min，不知道有没有影响，还没试过


怎么会是柱子的原因呢，峰面积按照你说的差别也算正常了。
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hcinzaghi
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2009/11/26 9:33:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样算正常的阿，那如果这样的话，那线性可能每个点至少做3个了，然后平均，否则线性肯定不会好的。
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风之彩
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2009/11/26 11:17:34 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们不用内标的吗？
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