主题：【第二届原创参赛作品】流汗——全程记录一次内部COD考核

上周领导发话下来，要对分析人员进行COD考核。要求我做一份COD考核的评分标准，并安排时间，到时作为评委对他们进行考评。
众所周知，COD可是一个再平常不过的常规检测项目了，方法用的是容量法（也就是滴定），不需要什么大仪器和复杂的设备，操作步骤也比较简单，就是比较耗时。我们采用的方法是快速密闭消解法，就因为消解仪中各个孔的温度要半个小时后才能稳定的这个规律没掌握，4月份过计量认证的时候可是一波三折啊！一个考核样3个人做好多遍都不敢报结果，各个测定结果差距太远了。我心里担心这次考核的结果评价部分出问题的几率很大，虽然我不会被考核，但想想还是捏了一把汗！上次计量考核这个项目的值不确定的时候被老总拉去做实验，本来自己就要好几个项目的，结果一做就是半夜3点多。
废话不多说了，首先我的任务是编制《快速密闭消解法测定COD》的考核评分标准。想想觉得当评委是没什么，重点是这个考核的评分标准不太好写，记得以前自己参加竞赛的时候是有见过的，但是记不太清楚了。就记得包括两个方面：操作评价和结果评价，结果中又分为精密度和准确度两部分，至于操作的话重点在于滴定。操作方面主要关注的就是滴定速度、是否洒出溶液、终点判断是否准确以及是否过量等等吧，只是不太详细了，模模糊糊的。精密度和准确度的限值范围也记不太清了，参加过的竞赛中平行样的精密度要求在2%内才能得满分，那是中级技师的标准，这样的限值对于我们这样的考核太严格了点，不知该定为多少了。
没法查到什么资料，我就只有对着方法作业指导书一个步骤一个步骤的看，回想起在学校时老师怎么要求我的，操作方面的评分要点也写了个差不多出来了，至于精密度和准确度的评价我参考了《水和废水监测分析方法第四版》中关于精密度和准确度的控制范围，精密度用相对偏差评价，控制在15%以内，准确度用相对误差评价，控制在10%以内。关于真值的话，因为样品不是购买的考核样（由老总带来的，具体是什么水大家都不知道），确切的真值是未知的，所以考核准确度的时候就采用所有实验结果去除可疑值后的算术平均值作为真值。这样还是可以接受的吧


以上是我编写的《快速密闭消解法测定COD》的考核评分标准，没有像竞赛那样每个点都有分值，毕竟是公司内部考核而且时间仓促，所以简单了很多。
话说考核时间马上就到了，上午10点，老总的样品到达实验室。对于这个样品大家都觉得新奇，都想看看是个什么样子，我一拿到实验室大家就都围过来要看个究竟。开盖一看，像自来水，无色无味，就是多了那么几点悬浮着的黑色颗粒物，大家议论开了：这个水样八成和自来水差不多，没什么异味，又干净，COD肯定低，这下惨咯！这么低的值偏差肯定大得吓人，别想通过了。
大家伙正热议呢！我说还是得做啊，做了看到结果再说，考核还是要继续。
老总拿着我做的考核评分标准来了，分析员们两人一组正做着实验。上午只有取样消解的步骤，下午才开始滴定，所以上午没啥好考评的，重点还在下午。
滴定开始了，两人在做，还有两人在观看学习，另外我和老总在评分。
事先已经分工：老总主要是，我的重点是看操作。
老总时不时问问这个问问那个，比如：滴定用的指示剂是什么？地表水的COD值大概在一个什么范围（以我们测定了一年的大沙河为例）？≤地表水环境质量标准≥中Ⅴ类水的COD限值是多少啊？滴定完后溶液为什么会是暗红色？等等。实验员一一作了解答：
1.滴定用的指示剂是试亚铁灵（邻二氮杂菲—亚铁）；
2.以我们测定过的大沙河为例，其COD值的范围为10mg/L—150mg/L之间，排入大沙河的生活污水和工业废水较多，其COD值较高。
3.地表水环境质量标准中Ⅴ类水的COD限值是40mg/L，Ⅰ至Ⅳ类水的COD限值依次为：15 mg/L、15 mg/L、20 mg/L、30 mg/L；
4.滴定到终点时二价铁离子被氧化成三价，三价铁离子其颜色为红色；同时六价铬被还原为三价，三价铬的颜色为灰绿色。所以终点时的颜色为红色和灰绿色的综合，即为暗红色。
我主要看的是操作部分：每个实验员做两个滴定、两个空白、两个样品平行（由于时间关系所以平行做的比较少）。测定过程中移液管和滴定管的使用都没问题，就是滴定操作的时候有些应该注意的地方做的不是很到位：
1.摇锥形瓶没有充分利用手腕的力，动作不自然；
2.滴定时滴定管有撞壁现象，比较明显；
3.到滴定终点时没有半滴操作，最后没有洗涤锥形瓶瓶口和瓶壁；
大问题没有，小细节注意得还是不够，操作评分就此结束，不过从滴定的体积来看，空白和标定都做得不错，重点是样品的滴定有点问题：1号实验员的空白和样品的滴定体积仅相差0.09、0.04ml；2号实验员的相差0.17、0.16ml；两个人的差距太远，都两倍了。
结果一算，1号实验员的两个平行样品COD值分别为：1.63mg/L和3.66 mg/L，平均值为2.6 mg/L；2号实验员的两个平行样品COD值分别为：6.88 mg/L和6.48 mg/L，平均值为6.7 mg/L。
方法检出限是10 mg/L，结果都低于检出限，怎么算准确度和精密度？要发生的还是发生了！我是没法算了，直接报告老总这个情况吧（他拿的样品）
结果是老总下的结论：全部合格！理由是：本来就是想看看他们的操作，既然可以就行了。另外补充：觉得2号实验员的操作太粗鲁了！
没话说，就这样个结果或许更好。
其实我想说既然要考就那个能测定出来的来考啊，干嘛弄个这样的样品呢，有啥意义?看我们没事消遣咱是吧？弄个准确度和精密度评价有何用？操作粗鲁一点只要不影响结果没有做错又有何碍？重点是结果啊！结果不注重，竟是关心这个无关痛痒的地方，我还真是不好说什么！
就这样，COD考核完成一半了，接下来还有一组要继续。只是我这个评委当得挺郁闷的，操作错误或是不足可以指正，可是结果准不准却不得而知，这叫什么一回事啊！