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中药/天然药检测

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主题：【线上讲座20期】新药含量测定的方法学研究（本期活动已经结束,敬请关注下期）

浏览0 回复193 电梯直达

flytiger603

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2009/12/10 17:32:17 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先占个位
认真学习之后再提问。

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chloeqian

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2009/12/10 18:13:40 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢，液相色谱倒是做了不少，可是真正的方法开发还没有接触过，看了帖子受益很多啊。

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给力芬

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ID：huojuncai

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2009/12/10 19:06:54 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先学习下，再提问

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zj2635

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2009/12/10 20:04:39 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这些内容有一部分都是药品标准建立的原则中看见过的。
xy4585618您好：
我就想先问一个问题，关于含量低于万分之一时需要配合别的指标这条原则的理论依据是什么？或者说出发点是什么？怎么说它至少也是一个半定量指标，总比纯粹的鉴别指标好吧？

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flytiger603

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2009/12/10 20:21:33 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“如含有苷类成分的新药，如采用水解后苷元的含量为含测指标则难以反映在贮存期问苷类成分水解成苷元的情况。”
如果是以皂苷为指标成分，为了防止找储藏过程中皂苷水解的问题，应该怎么做？对于成品只做稳定性试验，能说明问题吗？

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老专家

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2009/12/10 20:40:55 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

xy4585618您好！我有以下问题想请教，
请问：许多中药有效成分测定含量要用外标法测定，这有一个问题。许多有效成分很难有法定机构来源的对照品，买一些试剂公司的试剂可以吗？对方有本公司的报告。

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柏坡

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2009/12/10 21:05:01 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

xy4585618您好！我有以下问题想请教

2010版药典增加了不少HPLC检测，以前用UV或滴定检测方面的产品现在都改液相了，请问，这种检测方法的转变是应该以产品特性区分对待，还是以HPLC检测作为常量分析的主流？

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Last edit by hgycook

冷冷的冰雨

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2009/12/11 8:35:32 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在参与活动之前，本人现发表以下几点声明：
首先，感谢仪器信息网提供这个有关新药方法学交流、讨论、学习的平台。
第二，以上内容是本人在做的过程中的一些总结、经验，拿来与各位版友分享！难免有一些不足之处，希望各位版友指正，讨论！
第三，对于版友提出的问题，本人会尽自己所能，毫无保留的给与答复！由于本人的能力有限，对于所有问题未必都能解决，还希望各位版友给与支持，不妥之处，请大家批评指正！
第四，在讨论中大家可以相互监督，相互学习，共同提高！希望通过这次的活动，大家能对新药方法学研究有新的认识，对自己的工作有所帮助。
最后，祝本次活动能够圆满成功

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冷冷的冰雨

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ID：xy4585618

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2009/12/11 9:01:39 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 柏坡(hgycook) 发表:
xy4585618您好：
我有关于原料药含量测定的问题，一种新药的含量侧在HPLC检测中，供试品浓度的选取应该遵循什么的原则？浓度多少合适？以定量限做浓度检测的依据吗？10倍的信噪比？遵循最大还是最小浓度原则？

考察供试品浓度（也可以说供试品进样量）时，主要考虑以下几点：1、信噪比应该大于10，也就是常说的定量限，作为参考，实际上在做时这一步基本上是不做的，一般是靠经验，目测信噪比的，一般都大于50。2、还要考虑，样品的进样量要在标准曲线的范围内，一般取标准曲线中间位置的样品进样量。3、进样量在色谱柱不能超载，这个问题一般是不会出现的。
2005版药典规定：常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10：1时相应浓度或注入仪器的量进行确定

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冷冷的冰雨

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2009/12/11 9:22:38 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
呵呵，老本行，很熟悉。

xy4585618您好：做回收率的时候，是取了9分不同含量的样品。我看到有的回收率是取3分不同含量的样品，分别加入其80%,100%,120%.也有的取6分不同含量的样品，加入其80%,100%,120%的对照品。请问：回收率有统一的取样标准吗？

回收率取样量是在做完重复性试验确定样品含量后确定。可以肯定的做回收率所用的9份样品含量是相差不多的（含量有差异是有取样量引起）
操作时按供试品项下的样品取样量一半的样品做加样回收率试验，称取高、中、低三种量的对照品(量取对照品溶液)，进行3组平行试验，每组两份，共9个样。对照品加入量第2组与样品含量接近（按照1：1加入），第1组与样品含量比例按照1：0.8加入，第3组与样品含量按照1：1.2加入，按供试品溶液的制备方法分别制备加样回收率试验的供试品液，进行测定!计算回收率，RSD%
中国药典上有加样回收方法：第一法：平行六个相同浓度的样品，计算回收率，RSD%
第二法：三种不同浓度的样品，每种三个样品，浓度上下浮动20％，计算回收率，RSD%

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