主题:【线上讲座20期】新药含量测定的方法学研究(本期活动已经结束,敬请关注下期)

浏览0 回复193 电梯直达
〓猪哥哥〓
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aaaaaa8
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原文由 titi066(carollee) 发表:
三、方法学考察:



请问提取溶剂考察的时候只用作一份样品就够了吗?就我所知,好像要做2份才对啊,因为你不好排除是不是偶然误差啊!




sunjianguo2088
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xy4585618您好: 请问在做专属性时 ,一定要做酸碱氧化破坏吗.
冷冷的冰雨
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原文由 zj2635(zj2635) 发表:
这些内容有一部分都是药品标准建立的原则中看见过的。
xy4585618您好:
我就想先问一个问题,关于含量低于万分之一时需要配合别的指标这条原则的理论依据是什么?或者说出发点是什么?怎么说它至少也是一个半定量指标,总比纯粹的鉴别指标好吧?


在做中药新药时,一般是不会选择含量低于万分之一的成分作为控制指标的!因为中药成分复杂,含量又低,很难对其进行定量控制!
含量低于万分之一应该是属于痕量分析,其分析方法受外界因素影响较大,而且在分析时其他成分的干扰严重,有时会出现峰重叠现象,因此需要配合别的指标进行验证,排除其他成分的干扰,优化分析方法的准确度和灵敏度!常用的方法是,交叉检验色谱法如:1、改变色谱条件(流动相比例、ph、色谱柱等)2、改变分析方法(正相换反相等)3、改变分离方法( uv换二极管阵列、气相、毛细管等)
在回过头来看问题,就不难回答了。要配合别的指标出发点是什么?就是要排除其他干扰,验证方法的准确度和灵敏度。
怎么说它至少也是一个半定量指标,总比纯粹的鉴别指标好吧?如果说检测中有其他成分与你的目标成分的峰相重叠,怎么定量?因此不能说是也算一个半定量,未必比鉴别指标好!只有排除其他成分干扰后,才可以这么说。
冷冷的冰雨
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原文由 flytiger603(flytiger603) 发表:
“如含有苷类成分的新药,如采用水解后苷元的含量为含测指标则难以反映在贮存期问苷类成分水解成苷元的情况。”
如果是以皂苷为指标成分,为了防止找储藏过程中皂苷水解的问题,应该怎么做?对于成品只做稳定性试验,能说明问题吗?

这位版友提到的问题也是我们经常遇到的问题。
一般可以在本方中选择指标为皂苷和皂苷元之和作为质量控制的指标
冷冷的冰雨
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原文由 老专家(老专家) 发表:
xy4585618您好!我有以下问题想请教,
请问:许多中药有效成分测定含量要用外标法测定,这有一个问题。许多有效成分很难有法定机构来源的对照品,买一些试剂公司的试剂可以吗?对方有本公司的报告。

一般的对照品法定机构都是来源于中国药品生物制品检定所,也有些来自其他非法定机构的对照品,我个人认为,只要对照品纯度达到药品,具有四大光谱色谱图既可应用
冷冷的冰雨
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原文由 柏坡(hgycook) 发表:
xy4585618您好!我有以下问题想请教

2010版药典增加了不少HPLC检测,以前用UV或滴定检测方面的产品现在都改液相了,请问,这种检测方法的转变是应该以产品特性区分对待,还是以HPLC检测作为常量分析的主流?

这个问题谈一下个人看法,本人同意后者即是以HPLC检测作为常量分析的主流,以后HPLC在药品质量控制上的应用将会更为广泛
2010版药典大幅增加了高效液相色谱法在药品质量控制上的应用,药品标准得到了很大的提高,因为HPLC法具有高的灵敏度、精密度、重复性等自身优势,还具有分析方法简便、操作简单易行等优势。
冷冷的冰雨
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原文由 aaaaaa8(aaaaaa8) 发表:
原文由 titi066(carollee) 发表:
三、方法学考察:



请问提取溶剂考察的时候只用作一份样品就够了吗?就我所知,好像要做2份才对啊,因为你不好排除是不是偶然误差啊!






我们一般情况下样品都是平行作两份,每份进2针,4针分别计算含量,最后求平均值,以保证结果的准确性
冷冷的冰雨
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原文由 sunjianguo2088(SUNJIANGUO2088) 发表:
xy4585618您好: 请问在做专属性时 ,一定要做酸碱氧化破坏吗.

这个不太清楚,中药应该是不做破坏性试验
冷冷的冰雨
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原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
药典附录?色谱章附录里面?


关于回收率的问题,2005版药典附录115页,有相关说明
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