主题:【讨论】安捷伦5975C测定时结果剧烈漂移的问题

浏览0 回复7 电梯直达
凯子蒸包子
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7890A+5975C测定蜂蜜中氯霉素的含量,使用EI源,测定20ug/ml浓度的同一进样品中的氯霉素标准品(最大值是昨日测定,另外两针是今天连续测定),结果漂移剧烈,请大家帮忙分析原因。谢谢。附图如下(12.6min为目标峰):
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dickwang2008
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原文由 zk19831125(zk19831125) 发表:
7890A+5975C测定蜂蜜中氯霉素的含量,使用EI源,测定20ug/ml浓度的同一进样品中的氯霉素标准品(最大值是昨日测定,另外两针是今天连续测定),结果漂移剧烈,请大家帮忙分析原因。谢谢。附图如下(12.6min为目标峰):
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楼主仪器平衡时间够吗?气体压力正常吗?
贝壳里的海
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我觉得主要有3点会造成漂移:
1.升温程序,如果一直用同一套方法跑的,那就不是这个原因了;
2.柱子,不知道换柱子没?如果换了,两次用的柱子型号不同或者长度不同肯定会造成漂移,尤其是做维护,把柱子截了;
3.流速/压力,如果前后用的载气流速/压力不一样,那也会造成漂移。
我们用gc的时候,每次维护截柱子后都要调整载气流速或者压力(我们用恒流模式,调压力值)来保证保留时间不发生大幅度漂移。
symmacros
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确实结果漂移剧烈,峰高相差很大,隔天样品稳定吗?其浓度有无发生变化?测定条件有无变化?有无漏气等?
天天洗碗
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凯子蒸包子
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好像是衬管处漏气的原因,拧紧后就好了。谢谢各位。
symmacros
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wyhf1
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