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主题：【讨论】安捷伦5975C测定时结果剧烈漂移的问题

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凯子蒸包子
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发表于：2009/12/11 19:00:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7890A+5975C测定蜂蜜中氯霉素的含量，使用EI源，测定20ug/ml浓度的同一进样品中的氯霉素标准品（最大值是昨日测定，另外两针是今天连续测定），结果漂移剧烈，请大家帮忙分析原因。谢谢。附图如下（12.6min为目标峰）：
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2009/12/13 21:19:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zk19831125(zk19831125) 发表:
7890A+5975C测定蜂蜜中氯霉素的含量，使用EI源，测定20ug/ml浓度的同一进样品中的氯霉素标准品（最大值是昨日测定，另外两针是今天连续测定），结果漂移剧烈，请大家帮忙分析原因。谢谢。附图如下（12.6min为目标峰）：
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楼主仪器平衡时间够吗？气体压力正常吗？
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贝壳里的海
oucwzf
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2010/1/2 19:06:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得主要有3点会造成漂移：
1.升温程序，如果一直用同一套方法跑的，那就不是这个原因了；
2.柱子，不知道换柱子没？如果换了，两次用的柱子型号不同或者长度不同肯定会造成漂移，尤其是做维护，把柱子截了；
3.流速/压力，如果前后用的载气流速/压力不一样，那也会造成漂移。
我们用gc的时候，每次维护截柱子后都要调整载气流速或者压力（我们用恒流模式，调压力值）来保证保留时间不发生大幅度漂移。
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symmacros
jimzhu
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2010/1/3 12:01:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实结果漂移剧烈,峰高相差很大，隔天样品稳定吗？其浓度有无发生变化？测定条件有无变化？有无漏气等？
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天天洗碗
binglang1985
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2010/1/3 12:19:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问问楼主总离子图谱和选择离子图谱有何区别？
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凯子蒸包子
zk19831125
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2010/1/14 22:25:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是衬管处漏气的原因，拧紧后就好了。谢谢各位。
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symmacros
jimzhu
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2010/1/14 22:31:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主反馈是漏气的原因。
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wyhf1
wyhf1
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2010/1/16 20:25:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼主给我等解惑
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