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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱仪测出的有效成分含量偏低

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kindman
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发表于：2009/12/19 21:54:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了一个氨氯吡啶酸（毒莠定）的制剂，用液相色谱测定含量，结果测出的含量总是偏低，我用我现配的样品去测还是还是这个问题。我们实验室的两个人配样品，两个人测，结果都这样。
峰形出的很好，和杂质是基线分离。线性相关性有0.9985，测出回收率有在99%左右。我测过原药的含量，原药没问题，样品分解的可能性不大。
有哪位高手遇到过这种问题，请指教一下。谢谢了！！
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2009/12/20 0:03:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，新手版的帖子不会在最新1000帖显示的，看到的人很少，所以下次记得发到相关版面去。
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柏坡
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2009/12/20 0:15:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量偏低？您怀疑是仪器的问题？这样，您可以测以前有标定含量的样品 看看现在测量值与以前测量值有多大差别，是不是普遍偏低？

您样品的溶解性怎么样？是不是前处理有大误差？温度、溶解度、PH等因素。
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有水有渝
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2009/12/20 12:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么制剂,如果是固体制剂,那多考虑一下溶出是否完全,超声溶解;如果检测过程没有问题,查查工艺过程有没有问题,如投料是否足量,水分有没有折算,工艺过程会否引起样品降解等.
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kindman
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2009/12/20 17:36:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我平行的配了几个样品都是这样的，并且现配现测都是这样的，溶解的时候我是相当的注意是否充分的溶解的。我配的的是油剂。
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儒雅凤
liwei7893
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2009/12/20 17:56:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果测原药没问题，那么制剂的预处理，看看是否合理。还有，你的回收率和相关系数是做方法试验时做的，是用的制剂还是原药？
应该用制剂做方法试验。
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kindman
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2009/12/20 20:38:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性相关性是用的标准品,外标法都应该这样做啊.回收率是在一定量的标准品中添加一定量的制剂,然后用测出的含量除以理论计算量来计算的.
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/20 20:58:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是这一次做得低，还是以前其它批次的样品也都是这么低？
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