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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱试样峰面积误差大是柱子原因还是机器原因

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guoguoguog
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发表于：2022/06/09 15:50:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用国标方法测试3%戊唑·吡虫啉悬浮种衣剂中戊唑醇含量（戊唑醇标准含量0.3%）
色谱柱：Mars120 C18 5.0μm，250mmX4.6mm
甲醇+水=65+35,220nm，进样5微升
标样峰面积相对变化较小，试样峰面积变化误差大
标准要求标样峰面积相对变化小于1.5%，计算结果不大于1.2%；实际上计算结果的误差都是达不到标准
这期间已经更换过一次新柱子，结果还是不理想，试样峰面积的相对变化一直很大，计算出来的结果浮动太大
试样峰面积有进行过积分处理，但是积分出来的结果虽然误差拉小，但是误差还是在4%左右，偏差太大
之前有分析过是电压问题，电压会有影响，但是只要不在出峰时间电压不稳，结果不会有很大影响
机器本身有问题的话，也不知道哪里有问题，2021年7月份左右刚新换的机器：北京温分LC98I，使用的自动进样器，色谱柱有柱温箱
不知道问题到底出在哪里？也联系过厂家人员，厂家人员只说不会是机器的问题，一直解决不了这个问题



试样峰色谱图附下：戊唑醇峰14.7min

推荐答案：myoldid回复于2022/06/09
你在这样品上卡这么久啦？先检查整个系统有没微漏，对同一个样品连续进几针看看
1. 自动进样器进5uL是进样器建议的最低进样体积了，对这个仪器不了解，如果进样器需要排空，记得排空时间要够，洗针液要够，避免针进空气。
2. 可以增加进样体积，计量泵在小体积下可能不准确。
3. 进样瓶盖子别盖太紧要。
4. 你的峰太宽了，保留时间比较长，可以提高有机相比例到70
5. 悬浮种衣剂是没那么好做的，一定要多超声，摇匀。取样前也需要多摇
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m3149125
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2022/6/9 16:17:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量环没有安装好，出现漏液漏气或者计量泵的问题
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Methonal
v3249317
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2022/6/9 17:03:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个进样瓶先进6-8针看看重复性
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myoldid
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2022/6/9 17:35:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你在这样品上卡这么久啦？先检查整个系统有没微漏，对同一个样品连续进几针看看
1. 自动进样器进5uL是进样器建议的最低进样体积了，对这个仪器不了解，如果进样器需要排空，记得排空时间要够，洗针液要够，避免针进空气。
2. 可以增加进样体积，计量泵在小体积下可能不准确。
3. 进样瓶盖子别盖太紧要。
4. 你的峰太宽了，保留时间比较长，可以提高有机相比例到70
5. 悬浮种衣剂是没那么好做的，一定要多超声，摇匀。取样前也需要多摇
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ztyzb
zxz19900120
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2022/6/9 21:02:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有试过用本台设备和柱子做其它指标如何？或者按照JJG 705-2014做下期间核查试试。如果都正常的话说明就是本项目标准品或试样处理的问题
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guoguoguog
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2022/6/10 9:37:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Methonal(v3249317) 发表:
同一个进样瓶先进6-8针看看重复性
标样没有问题，试样不行，试样峰自动积分也不好，连续进针依然还是浮动大，是不是因为试样含量太低，进样量也低，导致误差很大，能不能通过增加进样量来做调整？
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奋斗的老虎
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2022/6/10 10:21:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样没问题，没气泡，压力正常的情况下，可以考虑下高低压转子问题
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安平
byron1111
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2022/6/10 11:56:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然标样没有问题，那么应该与仪器无关。

建议考虑样品制备有关的操作。建议考虑分析条件是否不良
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