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红外光谱（IR）

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主题：【原创】低温傅立叶红外测试样品结果为什么不重复?

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haoyang8003

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发表于：2009/12/24 23:06:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请各位高手分析一下：我使用的是德国布鲁克低温红外光谱仪，测试硅片分析硅中硼磷含量时，不同此下样结果不同，有时差别较大，有时还会出现数据异常现象。请教高手，这是样品问题还是仪器问题？应该怎么处理？

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ghcily

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2009/12/25 8:42:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

红外本身定量就是弱项，导致这种结果可能是跟样品制作有关，不同次的样品差别较大。

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mars_0529

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2009/12/25 15:23:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现这个问题是两方面的，一是方法，二是仪器。
ASTM提供的方法是一个限定范围很小的方法，只有达到方法的要求数据才有价值。
仪器问题有两方面，一是红外，二是低温系统。
红外方面，布鲁克80V的远红外采用麦拉膜分束器，不可避免出现鼓膜效应，导致数据的重复性差，另外80V的真空泵噪音对测试的影响是很大的。
低温方面，两次测试的温度是否一致，光照的激发时间等对测试都有影响。
最后总结，半导体行业低温磷硼测试数据的准确性本身就值得怀疑，在没有其他手段的情况下，只能用红外光谱，可以在仪器选择上尽量避免鼓膜和振动的影响。

该帖子作者被版主 zengzhengce163加 1积分， 2经验，加分理由：解释详细

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sana1860

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2009/12/26 9:23:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上分析很专业，受教了。

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haoyang8003

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2009/12/26 10:28:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼上高手的赐教!我还有一些疑问,就是每次测试检查信号时,干涉峰位置不太一样? 我使用的布鲁克常温红外每次检查信号时,峰位置差别较大,而且闪烁不定,低温也就是布鲁克80V的信号检查,有时峰位也变.这对测量结果又没有影响?怎么处理? 别见笑,我是新手!

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haoyang8003

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2009/12/26 10:31:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ghcily(ghcily) 发表:
红外本身定量就是弱项，导致这种结果可能是跟样品制作有关，不同次的样品差别较大。

我测试的同一样片,三次测量三个结果.我测试的N型片，居然有两次硼比磷多，其他元素几乎没有！请赐教！

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mars_0529

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2009/12/29 1:01:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

bruker 27、37、70采用的都是立体角镜干涉仪，此类干涉仪依据光的反射定律设计，只能对外界振动进行部分补偿，对外界温度的变化引起的热胀冷缩造成反射镜的微小型变是不能进行补偿的，你说的现象正是由此引起。曾进有用同类型干涉仪做原位反应的用户在抽真空时发生干涉图抖动的情况。80V相比较273770在干涉仪上采用先进一步的技术，但由于采用真空方式达到近红外不可避免的要加入真空泵做为配套装置，同时低温系统也要有分子泵或者机械泵来抽真空，所以整个仪器的使用环境振动对测试的影响是非常大的。
另外还有ASTM要求的测试方法，NP或者CO含量测试，对于样品制备是有严格规定的，如果样品没有按照标准制备测试的结果自然会出人意料。
当然具体什么原因还需要进一步分析，你可以把测试的图谱发给我看一下。
mars0529@gmail.com

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lqww8284

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2009/12/29 13:56:29 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

低温系统的高真空系统只在冷却之前开启，真空度达到后就停下来了，所以这方面的震动对测试来说几乎没有，真正的震动还是冷头马达所产生的！

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tbs46

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2009/12/29 14:52:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 haoyang8003(haoyang8003) 发表:
请各位高手分析一下：我使用的是德国布鲁克低温红外光谱仪，测试硅片分析硅中硼磷含量时，不同此下样结果不同，有时差别较大，有时还会出现数据异常现象。请教高手，这是样品问题还是仪器问题？应该怎么处理？

mars_0529分析的很对,呵呵,是不是卖仪器的,说的做原位干涉图抖动,在北京工业大学何老师那就是,后来改买的NICOLET就没问题了.
不过这个也是个别现象.但是远红外用麦拉膜确实不如NICOLET的.

该帖子作者被版主 zengzhengce163加 1积分， 2经验，加分理由：积极深入讨论

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happyalife

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2009/12/29 14:57:21 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mars_0529(mars_0529) 发表:
bruker 27、37、70采用的都是立体角镜干涉仪，此类干涉仪依据光的反射定律设计，只能对外界振动进行部分补偿，对外界温度的变化引起的热胀冷缩造成反射镜的微小型变是不能进行补偿的，你说的现象正是由此引起。曾进有用同类型干涉仪做原位反应的用户在抽真空时发生干涉图抖动的情况。80V相比较273770在干涉仪上采用先进一步的技术，但由于采用真空方式达到近红外不可避免的要加入真空泵做为配套装置，同时低温系统也要有分子泵或者机械泵来抽真空，所以整个仪器的使用环境振动对测试的影响是非常大的。
另外还有ASTM要求的测试方法，NP或者CO含量测试，对于样品制备是有严格规定的，如果样品没有按照标准制备测试的结果自然会出人意料。
当然具体什么原因还需要进一步分析，你可以把测试的图谱发给我看一下。
mars0529@gmail.com

绝对的高手啊，看来对布鲁克的仪器很精通啊，另外问一下，nicolet的干涉仪不存在这个问题么？即对震动可以进行补偿而对温度不能进行补偿呢？谢谢

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