实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8038515今日发帖：284 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
生物制药
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求助：生物制品中的氨苄西林检测，峰形很怪！！

浏览0 回复3 电梯直达
hanlaoda199
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/12/30 16:09:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是生物制品中的氨苄西林残留，内标选的阿莫西林。
仪器：美国AB3200，液相是岛津LC-20AD。
流动相条件：乙腈，甲酸水（甲酸调PH3.1)
梯度程序：0.01min 乙腈5%
2min 乙腈5%
6min 乙腈80%
7min 乙腈5%
8min 乙腈5%
由于基质里面含有不挥发性盐，所以用了切换阀，前三分钟打进废液，后面再进质谱。
这个条件一直做的很好，内标在4min出峰，氨苄西林在5.4min出峰。现在的问题是：条件不能重复了，内标峰形很怪(峰分叉，很毛糙），而且出峰时间延迟了0.5min.而氨苄西林没有变化。如果轻微变一下梯度条件，内标峰就变的很好了，所以我认为质谱是没有问题的。现在的问题就出在液相条件上，我找了很多原因，最开始换了色谱柱，换了两根（同品牌，同规格），一根还是新的，但内标出峰还是一样怪！现在就排除了柱子的问题，那么问题是不是就出在流动相条件上？！乙腈用的牌子是默克的，应该没问题吧。水是制的超纯水，以前也一直这样用的，调PH前是校正了PH仪的，PH值应该还是没问题。但问题还是没有解决！是否是梯度程序问题呢？（但以前一直都是用的这个梯度，重复性很好啊）
请教高手，帮忙找下原因啊！这个问题困扰我好久了，方法学已经做完了，现在要测样品了，确出现了这种问题，小妹真的很急啊！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/30 16:16:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
peek连接管路是否有变化呢？
如果氨苄西林峰始终很好，而内标峰变掉，是否考虑到内标标准品有问题呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhufangwei
zhufangwei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/30 19:41:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题是不是重复提过啊，好像我回答过吧，希望不是幻觉。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tf19617
tf19617
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/20 10:05:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
青岛腾龙微波科技有限公司是一家专业从事销售技术服务为主体的仪器试剂公司。

经营范围：进口及国产仪器；生化试剂；分子生物学试剂；化学试剂；有机溶剂。



主要代理产品：

进口稳定性同位素产品（氘代溶剂、金属同位素、分子生物学用同位素产品）、

环境污染物标准试剂、环境污染物同位素标准试剂、碳13、氮15、磷31、标记化合物

(13C、15N、31P)、阻燃剂、NORELL各种品质核磁管、美国FMC正丁基锂、

西班牙MESTRE NOVA核磁数据处理软件等。

电话： 0532 -83625819 83818797 83818287 83623059 68865115 Fax:83818287
网址：www.tlwb.com.cn
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁