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主题：【求助】求助：生物制品中的氨苄西林检测，峰形很怪！！

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hanlaoda199
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发表于：2009/12/30 16:09:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是生物制品中的氨苄西林残留，内标选的阿莫西林。
仪器：美国AB3200，液相是岛津LC-20AD。
流动相条件：乙腈，甲酸水（甲酸调PH3.1)
梯度程序：0.01min 乙腈5%
2min 乙腈5%
6min 乙腈80%
7min 乙腈5%
8min 乙腈5%
由于基质里面含有不挥发性盐，所以用了切换阀，前三分钟打进废液，后面再进质谱。
这个条件一直做的很好，内标在4min出峰，氨苄西林在5.4min出峰。现在的问题是：条件不能重复了，内标峰形很怪(峰分叉，很毛糙），而且出峰时间延迟了0.5min.而氨苄西林没有变化。如果轻微变一下梯度条件，内标峰就变的很好了，所以我认为质谱是没有问题的。现在的问题就出在液相条件上，我找了很多原因，最开始换了色谱柱，换了两根（同品牌，同规格），一根还是新的，但内标出峰还是一样怪！现在就排除了柱子的问题，那么问题是不是就出在流动相条件上？！乙腈用的牌子是默克的，应该没问题吧。水是制的超纯水，以前也一直这样用的，调PH前是校正了PH仪的，PH值应该还是没问题。但问题还是没有解决！是否是梯度程序问题呢？（但以前一直都是用的这个梯度，重复性很好啊）
请教高手，帮忙找下原因啊！这个问题困扰我好久了，方法学已经做完了，现在要测样品了，确出现了这种问题，小妹真的很急啊！
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capinter
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2009/12/30 16:16:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
peek连接管路是否有变化呢？
如果氨苄西林峰始终很好，而内标峰变掉，是否考虑到内标标准品有问题呢？
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zhufangwei
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2009/12/30 19:41:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题是不是重复提过啊，好像我回答过吧，希望不是幻觉。
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tf19617
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2011/1/20 10:05:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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