主题：【第二届网络原创大赛】第一次玩安捷伦（2010年1月）

2009-12-25
上午：新色谱柱老化。
昨天老化的时候接了检测器，而且仪器相关条件没设置正确，可能没老化好。
今天断开了检测器的色谱柱端，关闭检测器，开进样口温度和气。程序升温老化2个来回。在恒压模式之下，观察到的现象是进样口压力变化很大，机器显示的数据是在1psi之间波动。当时没察觉有任何异常，只是在压力调整到20psi（要求是小于15psi）之后，仪器报警声不断。仪器显示17左右，达不到25。之中还有几次报警，不知何故，乱调整了下参数就不响了。
老化温度不能过高，老化时间也不可以太长。
下午：准备做样
老化结束，下午准备上机做标准样品。
仪器开机预热，在软件上设置好机器参数，建立方法。但是软件上总显示红色的“未准备好”。按“status”显示也没弄清楚什么原因。但是发现进样口的气压数值显示不恒定，总是在1psi之间波动。设定值是15，显示值一下是15.5一下又是14.7，这样反复来回。以前做样，恒压情况下气压数值变化是在0.002psi左右波动，由EPC控制单元控制之后，数值是没有变化的。所以肯定是由于这个导致仪器识别到没准备好。由现象想到本质，考虑到到底是哪里出了问题。同时思路也得清晰。首先考虑漏气，进样口、检测器是不是接牢了，柱子（买来的毛细柱，好几年没用过）甚至EPC是不是出了毛病。把前进样口改到后进样口，压力恒定，问题解决。这个现象可以说明，柱子是好的，后检测器色谱柱端也是装好了的。关气，关机，用死堵堵上，在仪器面板上查看，问题依旧。这样可以确定不是前进样口出了问题就是EPC出问题了。电话咨询工程师，提示看一下村管的O型环密封好不好。拆下村管，发现了在玻璃棉下面有一粒黑黑的东西堵在下面的气道之中。拿过来一个好的村管来比较，很明显那个黑黑的是不应该存在在村管里的。环一个新的分流村管上去，死堵堵牢，压力加到12，显示屏显示到5就升不上去了，但是数值不像以前那么上下乱跳。考虑是不是分流的不行，环一个不分流的村管上去，死堵堵牢，现象依旧。但是压力下调到4之后，显示屏就显示4，很恒定！拆下死堵，接上柱子进样口端。再开机，压力到12psi，仪器显示12psi，数值很恒定，问题解决。
解释： 老村管里的黑黑的东西就是罪魁祸首，气体吹过的时候，它在村管里面噼里啪啦上下跳动，导致气压不稳定。死堵堵牢之后的现象显示，说明死堵密封性能不好，或者说死堵堵住之后压力本身就加不上去，设置12，显示4.