主题:【求购】关于火焰法测试尿锰的几个问题

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fjr518
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仪器普析AFG990,锰标准管浓度0-0.025-0.05-0.1-0.2-0.5-1.0-2.0-4.0微克/毫升。同1组标准管,仪器条件不改变,间隔20分钟,测试2次,2次曲线相关性都有0.9996.
问题一:同一浓度标准管在2次测试中吸光度相差很大,有超过1倍的。比如0.1微克/毫升浓度的标准管在第1次测试中吸光度为0.156,第2次为0.298.这种情况正常吗?
问题二:第1次曲线中,0.025微克/毫升浓度的标准管吸光度为0.088,曲线做成后,在用此管当样品测试,吸光度为0.099,但是仪器自动计算出来的浓度却是0.007微克/毫升,按道理应该是超过0.025微克/毫升的啊。为什么呢?
问题三:火焰颜色不是纯天蓝色,夹杂有黄色条状火焰,是乙炔不纯?还是天冷,丙酮混在里面了?以前不是这种情况,换了瓶乙炔还是这样。为什么呢?
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zjchen3189
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综合你上面所说的,1.火焰颜色不是纯天蓝色,夹杂有黄色条状火焰,你可以清洗一下燃烧头,然后再调节一下空气-乙炔比例就可以了。至于你的第一个问题,你可以看看你1分钟内的进样量是否正常,是否始终一致!第二个问题你要看看你的空白吸光度和你的工作曲线的截距是不是正的!!
chemistryren
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原文由 fjr518(fjr518) 发表:
仪器普析AFG990,锰标准管浓度0-0.025-0.05-0.1-0.2-0.5-1.0-2.0-4.0微克/毫升。同1组标准管,仪器条件不改变,间隔20分钟,测试2次,2次曲线相关性都有0.9996.
问题一:同一浓度标准管在2次测试中吸光度相差很大,有超过1倍的。比如0.1微克/毫升浓度的标准管在第1次测试中吸光度为0.156,第2次为0.298.这种情况正常吗?
问题二:第1次曲线中,0.025微克/毫升浓度的标准管吸光度为0.088,曲线做成后,在用此管当样品测试,吸光度为0.099,但是仪器自动计算出来的浓度却是0.007微克/毫升,按道理应该是超过0.025微克/毫升的啊。为什么呢?
问题三:火焰颜色不是纯天蓝色,夹杂有黄色条状火焰,是乙炔不纯?还是天冷,丙酮混在里面了?以前不是这种情况,换了瓶乙炔还是这样。为什么呢?

火焰颜色呈黄色肯定是不对的.检查下是否有杂质或者是气体本身不纯.还有你的标准曲线浓度配得也有问题,浓度距离拉得太大了.一般火焰法最低到最高不超过20倍为宜.你的从0.025到4PPM.这简直赶上ICP的标线了.从你所说的0.1PPM两次吸光度相差这么大估计你的仪器状态也不对,检查下气路,光路.
popo
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