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主题：【讨论】各位大侠，非水电位滴定，一滴滴定剂下去马上突跃！怎么回事？

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zgykdxzy2006
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发表于：2010/01/08 13:10:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
诸位大侠：
希望以非水电位滴定的方法测样品的pka，DMF作溶剂，231玻璃电极为指示，217甘汞电极为参比（第二盐桥已换成KCl的饱和甲醇溶液），phs-25酸度计，苯-甲醇0.1M的甲醇钠作滴定剂，样品为0.1M DMF溶液，可是为什么一滴滴定剂下去电位值马上突跃，紧接着曲线就变平了！
样品为带酚羟基的高对称性的卟啉。
觉得奇怪，干脆用苯酚做样品，在该体系下测滴定曲线，现象竟然也是一滴下去就突跃，愿闻诸位大侠高见。
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/1/11 13:52:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电极有问题。
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zgykdxzy2006
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2010/1/14 22:49:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
电极有问题。
电极也换了，全新的，一样的结果，到底是怎么回事呢？
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zgykdxzy2006
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2010/1/14 22:50:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外那位大侠知道在DMF中非水电位滴定弱酸，起始电位是不是应该是负的，也就是pH是小于7的？起始电位和酸强有关吗？
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benny8254
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2010/1/19 11:06:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有干扰现象？
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benny8254
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2010/1/19 11:07:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先预亏点液，然后再滴定！
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yalau
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2010/8/2 12:45:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品含量太小，一滴就过量？
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benny8254
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2010/8/4 20:43:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有试下滴定剂浓度变小点
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