主题：【第二届网络原创大赛作品】荧光分析法测定铝电解质中分子比方法研究

原文由 limin502(limin502) 发表:
资料不全面，我看是来骗分的，不知所云~

原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
一、范围
本标准适用于中心实验室对铝电解用电解质成分分析和分子比的测定。
测定范围根据绘制工作曲线的标准样品所决定。
二、方法原理
我公司所采用的铝工业生产用电解质体系为：冰晶石、氟化钙、氟化镁、氧化铝、氟化钾电解质体系。除此以外还含有Na2SO4,SiO2,Fe2O3、LiF等成分，但由于杂质含量较低，在计算总量时可忽略不计。
将此体系看作为：Na3AlF6，Na5Al3F14，CaF2，MgF2，KF、Al2O3时，体系中各组分的含量可由F、Al、Na、Ca、Mg、K等元素的含量计算得出：
NaF= Na*1.827
CaF2= Ca*1.948
MgF2= Mg*2.563
KF= K*1.486
(AlF3)F= F*1.473-Na*1.218-Ca*1.397-Mg*2.304-K*0.7159
Na*3.653
(FZB)F= --------------------------------------------------
          F*1.473-Na*1.218-Ca*1.397-Mg*2.304-K*0.7159三、实验部分
1、实验仪器及试剂
X荧光光谱仪或全铝分析仪，振动磨，压样机、水冷机、稳压器；
PVC试样环；
硼酸，工业纯；
P10气体（10%CH4约+90%Ar）。
2、试样接收
检查试样是否淋浴受潮、是否有夹杂，标示是否清晰唯一。
3、分析步骤
3.1样品处理
3.1.1将20-30g块状电解质按照震动环里外1：2的比例装入研钵中，利用振动磨将样品粉碎至粒度180目以下（利用时间控制），装入试样袋备用。
3.1.2用压样机采取硼酸包边法将样品压制成所要求直径的片状样品。轻敲试样，检查试样强度，如可敲碎重新制样。
3.1.3清理试样表面的浮尘。
3.2试样分析
3.2.1将加工合格的样品装进试样盒中，固定，保证样品在分析过程中不会发生偏移。
3.2.2把试样盒放入样品盒中，操作分析软件，使样品进行自动分析。
3.2.3根据分析结果发放报告单。
4、曲线绘制
4.1标准样品
从电解槽中取出电解质样品，经化学定值，作为内控样品。
4.2分析条件


4.3在控制计算机软件支持下采用多变量回归绘制工作曲线。
5、质量控制
每天抽查10-15个样品进行化学分析，与仪器分析结果进行比较。根据与化学比较结果，确定校准周期。建议周期为：与化学法比较超差量超过15%的，校准周期为1个月；与化学法比较超差量不超过15%的，校准周期为3至6个月。如果超差超过30%，需要重新绘制工作曲线。
四、精密度
与化学分析方法进行比较，CaF2、MgF2分析结果相对偏差不大于3%，分子比相对偏差不大于2%.