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主题：【求助】石墨炉原子吸收分光光度计的信号值为负，怎么办啊？

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little233
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发表于：2010/01/14 13:37:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子吸收分光光度计测铜，较高浓度10ppb-100ppb标液的信号值差不多，都特别低（<0.005）），标线都做不了了，急求高手指点迷津啊！
已作以下调节，但还是不行：
1、重新用进口1000ppm标液配制新的标液
2、重新换新的石墨管，调谐进样针位置
3、灯的能量为45，正常。

奇怪的是上周和上上周测试都很正常，这周一来了就成这个样子了。上周和上上周标线都很好的

期待高人指点，灰常感谢
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popo
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2010/1/14 20:33:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu不至于吧。直接用默认条件测定一下看看。你这个要不是温度低没有原子化，或者就是温度高全跑了，还有就是石墨管中没有进样…………
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lilongfei14
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2010/1/14 20:46:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.005ppb浓度低的原因吧
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ldgfive
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2010/1/14 21:02:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 little233(little233) 发表:
石墨炉原子吸收分光光度计测铜，较高浓度10ppb-100ppb标液的信号值差不多，都特别低（<0.005）），标线都做不了了，急求高手指点迷津啊！
已作以下调节，但还是不行：
1、重新用进口1000ppm标液配制新的标液
2、重新换新的石墨管，调谐进样针位置
3、灯的能量为45，正常。

奇怪的是上周和上上周测试都很正常，这周一来了就成这个样子了。上周和上上周标线都很好的

期待高人指点，灰常感谢

把你的升温程序说一下
都低于0.005A的话，有可能是标准溶液有问题
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child119
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2010/1/14 22:25:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光路呢 看一下光路是不是出问题了 没有光经过 测不到数据了
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popo
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2010/1/15 13:58:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
他能量45，表示有光，不过我记得Cu的能量怎么也随便到60以上啊
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夕阳
anping
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2010/1/15 14:31:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将你所配制的标液用手动进样器进样试试看结果如何？
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jintao8796
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2010/1/15 14:35:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.看看标准物质配制过程是否正常。浓度是否准确。铜在几十个ppb测量，吸光度值应该是很灵敏的。
2.查看升温过程，原子化温度是否设定妥当。我用的是VARIAN 240Z，原子化温度是默认的2300度。
3.试试使用基体改进剂。
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我的8090
yd88886666
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2010/1/15 17:57:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铜的灵敏度比较高，我想不是温度低没有原子化，或者就是温度高全跑了
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chemistryren
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2010/1/17 15:53:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换个元素测测看,不行的话估计是石墨锥坏了.
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little233
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2010/1/25 8:33:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位指点。现在发现了问题：
1，进样管有点堵
2，进样量由10ul改成20ul，与之对应的灰化温度停留时间没有延长，现在又把进样量调回10ul
3，清洗瓶没有及时补充超纯水

现在标线10ppb-40ppb的马马虎虎，r2=0.998,但50ppb就测不出来了，难道50ppb对于石墨炉就太高了？
可是之前标线还能测到100ppb的啊。这是为什么呢？

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