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主题：【讨论】为什么会有这样的实验结果？请大家帮忙分析

浏览0 回复13 电梯直达
angie
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发表于：2010/01/18 12:00:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天刚做了土壤中农药残留（目标物为莠去津和利谷隆）提取条件的选择和优化，用的是超声波提取，提取剂是乙酸乙酯/二氯甲烷（90/10，V/V）,由实验结果得出的结论竟然是：（1）超声次数大于3次后，各物质的回收率反而下降 （2） 提取剂体积是75ML时比60ML时目标物回收率反而下降（提取土壤质量是10克）    觉得这样的实验结果很不正常，大家能帮我分析下原因吗？十分谢谢！
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2010/1/18 12:23:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么方式浓缩和定容的样品溶液？
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kathy_zjy
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2010/1/18 17:24:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声的时候注意水的温度,有些超声机越超的久水温就越高,这时不注意的话,样品就会分解了.
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雾非雾
mcds
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2010/1/18 17:56:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不试试用乙腈提取？
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angie
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2010/1/20 12:18:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan(vanvan) 发表:
你用什么方式浓缩和定容的样品溶液？




用的是氮吹和固相萃取浓缩，用乙腈定容到1ML做HPLC分析
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angie
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2010/1/20 12:21:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
为什么不试试用乙腈提取？



我试过的，用乙腈比较过，回收率不如乙酸乙酯/二氯甲烷好
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angie
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2010/1/20 13:25:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kathy_zjy(kathy_zjy) 发表:
超声的时候注意水的温度,有些超声机越超的久水温就越高,这时不注意的话,样品就会分解了.


这个问题我也考虑到了，但又一想，超声4次如果温度太高导致目标物分解，但测出的目标物含量至少也应该和超声3次的目标物含量同样多尔不至于减少吧？
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sdzx888
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2010/1/21 15:36:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么检测器？有没有可能杂质干扰或基底效应？
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liangluo1026
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2010/1/26 13:31:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过很多次重复吗？每次都是这样？
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abc_1982
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2010/1/27 21:14:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是，你做过很多次吗，一次结果不能说明问题的，具有很多的偶然性。
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accumulate123
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2010/1/28 19:42:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习！同意楼上的
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