实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042673今日发帖：530 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】负峰、死时间

浏览0 回复10 电梯直达
huangyingan
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/01/18 19:36:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.什么原因会导致，出现负峰的现象。
  2.课本上提到的死时间，如何去判断呢？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
柏坡
hgycook
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/18 20:19:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负峰的出现是检测器检测到的吸收低于基线本底吸收而产生的负响应值。一般由溶剂峰引起的。
死时间t0 。
1 死时间(dead time，t0)——不保留组分的保留时间。即流动相（溶剂）通过色谱柱的时间。
表示一个在用高效液相色谱固定相上未被滞留组分的保留时间。

2 死时间的经验公式计算
当柱内径dc和固定相粒径dp的比值:dc/dp≥10 时，可按公式tM=L/μ 来计算
且对全多孔固定相：μ=1.5F/(dc*dc)
（不同的书用不同的表示形式t0或者tM，我认为）

3用丙酮测定死时间

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by hgycook
onlyonejerry
onlyonejerry
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/18 20:46:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
负峰的出现是检测器检测到的吸收低于基线本底吸收而产生的负响应值。一般由溶剂峰引起的。
死时间t0 。
1 死时间(dead time，t0)——不保留组分的保留时间。即流动相（溶剂）通过色谱柱的时间。
表示一个在用高效液相色谱固定相上未被滞留组分的保留时间。

2 死时间的经验公式计算
当柱内径dc和固定相粒径dp的比值:dc/dp≥10 时，可按公式tM=L/μ 来计算
且对全多孔固定相：μ=1.5F/(dc*dc)
（不同的书用不同的表示形式t0或者tM，我认为）

3用丙酮测定死时间


标准的答案！关于测定死时间应该不止丙酮的！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/18 22:14:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柏坡版主，你没写清楚检测死时间的色谱条件怎么做呀。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangyingan
huangyingan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/19 18:02:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负峰出现时，需要对它进行积分吗？ 不积分的原因是什么呢？
还真没有考虑过这个问题，问的好！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by xky0230699
柏坡
hgycook
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/19 23:05:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
柏坡版主，你没写清楚检测死时间的色谱条件怎么做呀。



测定条件是个标准引用，忘记写了，应该很好找。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
柏坡
hgycook
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/19 23:07:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangyingan(huangyingan) 发表:
负峰出现时，需要对它进行积分吗？ 不积分的原因是什么呢？
还真没有考虑过这个问题，问的好！



不积分，因为没用。我们一般的色谱条件图谱不做负峰计算，而且对负峰积分会影响到其他峰的积分，所以不积了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
☜譕♥魚☞
yu358184383
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/20 0:03:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.当样品通过检测池时，比参比池的吸收弱，就会产生付峰
2.管路和柱前端都是死体积容易发生的地方
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ylylttt
ylylttt
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/21 8:46:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
死时间 

对反相色谱而言 我记得是利用苯璜酸作为溶质进行测量
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zqxc29401
tjjrh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/21 10:16:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用流动相配制样品，还出现负峰还有什么办法解决呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangyingan
huangyingan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/27 18:40:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    有哪个大侠，有关于液相色谱图分析的书。希望求助！谢谢。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】负峰、死时间
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁