主题:不加氘代试剂的液体核磁怎么能做好?

浏览0 回复6 电梯直达
dxj2002
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不加氘代试剂的样品以前做两次,没什么问题,可以得到较好的谱图。今天做的时候不采样,调小GAIN和PW能采样,可是得到的谱图很奇怪,峰型不对称严重倾斜了,就像HPLC里的伸舌峰。TMS 及其它单峰上都有侧峰。碳谱峰也是歪的。怎么解决呢?
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sslin
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不用氘代试剂就没办法调锁场与匀场. 因此需要先检测一下标准乙基苯, 然后借用其锁场与匀场参数检测, 便可以避免谱图出现太大误差.
dxj2002
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我是先用加了氘代试剂的同一样品把场匀好了,再做不加氘代试剂的样品。结果不理想。一定要用乙基苯的标样匀场吗?
hipshooter
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做的时候场发生了漂移。锁场不能之前锁,要做的过程中锁
kathyhk
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你可以加一个氘代试剂的内标,这样就可以解决匀场和锁场的很多问题。 唯一麻烦的就是在匀场的时候可能花的时间会长那么一点。我用这样的方法效果都还不错。
sslin
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1. 不用氘代试剂检测氢谱, 由于无法调匀场, 精细结构不好分辩, 但积分还是好的.
2. 不用氘代试剂检测碳谱则比较没有问题.
nmrlin
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可以直接fid匀场,时间是长了一些 但可以避免引入一些杂质影响分析
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