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气相色谱（GC）
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主题：【求助】标定色谱问题

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snailtju
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发表于：2010/01/19 10:53:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人是做裂解研究的，原料气是甲烷，氢气和氮气（保护气）还有微量的一氧化碳（10-1000ppm）主要是想测量尾气中一氧化碳占氢气的含量。
本人使用北分色谱，TCD串联甲烷转化炉串联FID。TCD，出氢气，氮气，甲烷的峰，FID出一氧化碳，甲烷的峰。使用归一话法计算。先用标气(一氧化碳/氢气为100ppm)走了十几个样，计算了TCD中氢气相对于甲烷的校正因子，FID中CO相对于甲烷的校正因子。然后再走了十几个样，算出来的结果为85ppm。大家看我的结果怎么样，原理是否正确。谢谢。
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2010/1/19 14:44:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先不知道你的进样量是不是能控制准确，如果能控制准确的话，可以用外标法，根据FID的峰面积定量即可。
如果控制不准确，就采用TCD归一化法，但是TCD出的4个峰都要算在内，求出他们的相对校正因子；从TCD可以求出氮气，氢气，甲烷的含量，然后将甲烷的作为含量已知的内标物，可求出CO的相对校正因子和含量。
理论上说，你的方法是不对的，但即便是你的方法不对，由于你校正和测量都是采用的同一瓶标气，计算方法也一样，所以你测量的结果应该和100ppm一样，偏差不会很大，所以你还要确定一下你的标气中各组分是否混合均匀并且输出稳定。
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