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主题：【已应助】【求助】草甘膦FMOC衍生化LCMS检测的问题

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stjl
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发表于：2010/01/25 20:01:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位的Thermo的TSQ液质刚装好使用1个多月，本人以前从未做过液质和农残，最近要做草甘膦及代谢物，按照SN/T1923-2007标准，配标液，衍生化，结果到质谱调试时，找不到分子离子峰，用的条件是：ESI 正离子 3500V  350度 用1ppm浓度标样进行质谱条件优化，可是m/z392和m/z334强度只有4次方，而其他离子相应很高：336，363，635，这几个离子进草甘膦单标和草甘膦代谢物单标时都会出现，强度都有6次方，，纳闷，想不出问题出在哪？会不会是衍生化不完全，记得加入FMOC-CL时溶液白色浑浊，过夜后就澄清了，应该反应完全了吧
流动相是0.1%甲酸-2mmol/l乙酸铵+乙腈+甲醇
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stjl
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2010/1/27 8:36:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把优化用的标准溶液浓度提高了5倍5ppm，终于找到390，332的峰了，衍生化试着提高了FMOC的浓度，结果与SN标准的衍生化反应没区别。用ESI负离子模式比正离子模式响应高，背景少，正离子模式的分子离子峰还是响应不够，今天再优化看看，灵敏度再提高提高。
希望有TSQ做过草甘膦的前辈指点指点。
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dickwang2008
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2010/1/28 13:58:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是使用标准上的方法进行试验吗？如果是这个样子，那可能原因是质谱条件没有选择好。如标准上使用的仪器跟你使用的不同（即使相同），你也要重新优化质谱的各个参数。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2010/1/28 21:57:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中用了甲酸，标准上是用正离子模式扫描？摸质谱条件时，可以向标准品中加入适量的甲酸，看能不能提高灵敏度。另外，衍生化的效率不知道怎么样
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zhouli009
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2010/5/14 14:50:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好  我也在做草甘膦衍生 就是找不到392 能跟你讨论下吗 qq190315458
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stjl
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2010/5/18 21:33:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱条件优化好的话是可以找到392的，试着提高优化用的标液浓度5ppm，我现在是用负离子模式做的，还可以
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guby
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2012/4/18 23:50:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照SN1923-2007，衍生标准品，为什么没母离子392呢？衍生剂的浓度加大10倍，还是没出来，用正离子模式，出了个391离子，不知道是什么？请帮助！谢谢。
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ghb189
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2016/12/13 13:16:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主QQ多少，求交流
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happy_wyf
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2018/1/9 17:40:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打算明天开始做，之前做的人说衍生不出来，就一直不衍生，想试试明天按标准SN/T 1923-2007，大家衍生建方法时优化条件，注意点可以说下吗
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hujiangtao
hujiangtao
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2018/1/10 9:33:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:
打算明天开始做，之前做的人说衍生不出来，就一直不衍生，想试试明天按标准SN/T 1923-2007，大家衍生建方法时优化条件，注意点可以说下吗
衍生试剂要多加一些，要不很可能出现标样衍生出来而样品却做不出来的情况
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seafling
seafling
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2018/6/22 15:19:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生物浓度太低，信号被背景掩盖掉了
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