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原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
本人从事水质化验，去年3月底化验室买了一台进口气相，配有FID,ECD和PFPD。最近需用顶空测水中三氯甲烷和四氯化碳，用环保部标样研究所标样（甲醇介质）配了四个混标（用煮沸纯水作介质），CHCl3浓度分别是10，20，50，100ug/L,CCl4浓度分别是1，2，5，10ug/L，结果CHCl3呈线性，而CCl4四个峰的峰高和面积几乎一样（因此也懒得去积分了），且响应大约为CHCl3的十分之一（按理应为十倍才对）。
分析条件如下：顶空瓶20ml,加5ml标样和0.3g优级纯NaCl,平衡温度50度（65，80也试过），平衡时间60min（15，25也试过）,传输管温度90度（80，125也试过），进样口150度，柱温50度（恒温），结果都一样。改用正己烷作稀释剂配CCl4单标，直接进样，则大致呈线性（肉眼看，未积分），不知原因出在何处？快过保修期了，很急，望高手给予解答，不胜感激！
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
我们的做法和楼主差不多，三氯甲烷和四氯化碳线性还可以，都可以达到三个9。
有些不同的是：
1 平时做样用分析纯的试剂配标准，国标方法就是这样的，特殊情况才用买的标准。楼主摸索方法完全没必要用买的标准品，卤代烃标准品只能现开现用，不能保存。
2 我们不加“0.3g优级纯NaCl”，这个国标方法就没有，实际卤代烃灵敏度很高，用不着盐析。即便是盐析，也不要用优级纯的，萃取法也许要用优极纯，顶空法分析纯的就可以了。
3 传输线温度要在100度以上，防止顶空气中的水蒸汽冷凝。
看你的结果，仪器应该没有问题，不用怕过保修期。
楼主还有些情况没说清楚，比如用的柱子，我判断不出问题出在哪。
不过有一种可能，你用的柱子不合适，三氯甲烷和四氯化碳没有分开，你的四氯化碳峰可能是个杂质峰。
另外，楼上的说甲醇也会出峰，我这里做的甲醇是不出峰的，三氯甲烷前面是有一个大峰，但那个不是甲醇，我用进样针进干净的空气也会出这个峰。
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