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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】求助：质谱状态不稳？

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emuchhh

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发表于：2010/02/07 19:54:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位前辈我现在用的是WATERS Alliance LC-MS 分析的是来那度胺项

　　目马上就要结尾了可标准曲线每个点的峰面积都下降了高浓度下降了十倍中浓度三倍左右吧但内标选的是安替比林却一直正常，(这说明提取剂应该没有问题)这样标线最低点不出峰了，标线出峰就可以用DAS拟合交报告了急死我了

　　质谱状态不稳是正常的可这也太离谱了吧最近几天天气湿度比较大是否与这有关呢( 样品没有降解 )还有二级锥孔用经常清洗吗一级锥孔大量做样时每天我都超声清洗。

　　各位同仁帮帮忙吧

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2010/2/7 20:55:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对这个样品不是很清楚，不知稳定性怎样？如果样品稳定性好的话，建议查查质谱的原因吧！一、清洗下二维锥孔，做个离子源的彻底维护；二、做下质量数校正。

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2010/2/7 21:28:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 muziying114(muziying114) 发表:
对这个样品不是很清楚，不知稳定性怎样？如果样品稳定性好的话，建议查查质谱的原因吧！一、清洗下二维锥孔，做个离子源的彻底维护；二、做下质量数校正。

离子源怎么维护能详细说一下吗？急啊！！

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2010/2/8 8:58:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

急，怎么没人帮忙啊？？

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2010/2/8 9:02:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做其他项目响应值正常吗？如果是质谱的问题应该是连内标响应也一起会变低的。
液相流动相有变化吗？如酸度
配制标准曲线用的定容液与之前的有差别吗？

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2010/2/8 14:06:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emuchhh(emuchhh) 发表:
原文由 muziying114(muziying114) 发表:
对这个样品不是很清楚，不知稳定性怎样？如果样品稳定性好的话，建议查查质谱的原因吧！一、清洗下二维锥孔，做个离子源的彻底维护；二、做下质量数校正。

离子源怎么维护能详细说一下吗？急啊！！

这里有关于离子源清洗的视频，参考一下！
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100202/2383010/（ZQ维修指南）

该帖子作者被版主 capinter加 3积分， 2经验，加分理由：应助

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2010/2/8 21:27:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的这些结果是一次试验结果的出来的，还是连续几针得出来的，连续几针的重现性这样，这样的情况确实不多见，还是清洗一下二级锥孔和离子源试试吧。

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emuchhh

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2010/2/10 10:28:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

诸位只是说清洗一下能具体点说一下吗怎么清洗离子源？一级和二级锥孔我会清洗和怎么清洗离子源呢？非常感谢！！

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zyt1986421

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2010/2/10 10:54:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不大懂，帮不了什么忙

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muziying114

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2010/2/10 11:01:08 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emuchhh(emuchhh) 发表:
诸位只是说清洗一下能具体点说一下吗怎么清洗离子源？一级和二级锥孔我会清洗和怎么清洗离子源呢？非常感谢！！

不是给您“ZQ维修操作指南”了吗，下载下来看看就清楚了，那再给您上传一个仅对离子源的清洗的吧。拆时记清位置，用摄子夹出来的那个，一头是塑料的，另一头是金属的那个东西不能清洗，其它东西都可以超声清洗，还有记住最后拿出来的那个中间是棕色的那个东西的正反面，别安装反了。比较脏的地方可直接加点甲酸，超声清洗完过后一定得干了再装。

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