主题:【第十六届原创】液质联用仪使用心得

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液质联用仪使用心得及日常维护
1、流动相
    在使用之前,流动相要进行抽滤和超声。抽滤的目的一个是过滤掉气体,机相和水相混合的时,会产生很多气泡。这些气泡进入仪器就会堵住仪器和色谱柱,所以要除去。另一个目的就是过滤掉不溶性微粒。这部分主要根据色谱柱的规格选择合适的滤膜。滤膜的孔径要小于色谱柱的孔径,抽滤之后,流动相的颗粒杂质不会进入色谱柱。
超声首要目的也是脱气,另外还助试剂溶液混合均匀。不过超声首要是为了去掉溶剂瓶瓶壁和瓶底的气泡。一般超声10分钟就足够了。抽滤和超声都是为了维护仪器和色谱柱,防气泡和杂质进入。
2、溶液吸滤头的维护
    吸滤头长时间使用不可避免的也会导致有杂质堵塞,特别是吸滤水相的滤头,实验结束后,不可将滤头放置在水相,一定要用有机溶剂冲洗管路,结束后将滤头保持在有机相。目的是水里易增生细菌,堵塞滤头,造成管路中出现气泡,影响分析。
3、色谱柱的维护
    如果流动相里有缓冲盐,实验前需要用不含缓冲盐的流动相(一般选择水和有机相以一定比例)冲洗色谱柱,冲洗过程中观察基线,直至基线平稳。这样做的目的是防止缓冲盐在色谱柱上沉积,堵塞色谱柱。再换用缓冲盐的流动相冲洗系统,直至系统稳定方可进行分析。
实验结束后,用与分析时含水比例相同的流动相(用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。然后换用高比例有机相的水溶液冲洗色谱柱,直至基线平稳。此处应注意,质谱上用的缓冲盐一般用甲酸盐、乙酸盐等挥发性的盐,磷酸盐等不能用于质谱。
4、质谱的维护
    离子源的维护;主要是对离子源的清洗。我们实验室用的是ESI离子源,首先要准备好无尘手套、无纺布、50%的甲醇水。将离子源拆下,用无纺布蘸取50%的甲醇水溶液,擦拭离子源腔体,注意不要碰触到喷针。然后用50%的甲醇水擦拭加热模块,DL管附近区域。擦拭完成后,将离子源原样装回。碰撞池及四极杆的位置由厂家工程师来维护,我们一般做好离子源的维护就好,后面出问题的可能性不大。
防尘网的维护:质谱仪后面都配有空气过滤网,能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,时间久了,过滤网会布满灰尘,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过滤网损坏掉,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,影响数据的采集。
5、机械泵的维护
    机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色,如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油需要更换,根据做样量的大小来确定更换泵油的次数。建议用公司原装泵油。
机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时将震气阀打开保持20min左右,每周进行一次震气。
  总之,为使液质联用仪达到最好的运行状态,除了做好以上维护保养之外,质谱要提前一天抽真空,24小时后能达到最好的真空度。同时,要养成良好的记录习惯,关注好液相压力。
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