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主题：【已应助】【求助】反相柱中，为啥乙腈比例增大，保留时间反而延长？

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dickwang2008
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发表于：2006/12/11 09:47:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题如标题，应用的是waters 的UPLC/MS！请各位帮助。
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2006/12/11 13:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请说明具体液相条件和待分离的物质，这样也好判断。
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dickwang2008
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2006/12/11 16:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相条件是0.5％的甲酸水溶液和乙腈，当比例为30；70的时候，保留时间是0.79，20；80时，保留时间是1.21。
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doczx
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2006/12/11 17:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道同时进样几次，这种情况都能重现？我觉得可能是色谱柱的问题，会不会色谱柱上残留了东西，以至于改变了色谱柱的保留行为？换了别的反相柱也这样么？请您再仔细排查一下。
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2006/12/11 17:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚和别人讨论了一下，一是色谱柱是否真的平衡好了？另外，如果待分离的物质是强记性的和相比之下易溶于水而不是有机箱的，也会出现这种现象。
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junyuxinyan
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2006/12/11 18:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待分离的样品的极性如何？极性，弱极性都可以理解，我认为是正常的，因为流动象的极性变小了，若是非极性的就不太理解了。
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bocai
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2006/12/11 20:41:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说一下，你看看能不能理解，说得对不对，你要测的物质在不同的环境中是以不同的形式存在的，如乙腈多酸少了，可能使你要测的目标物以跟固定相作用更大的形式存在，所以出峰时间晚了。这方面的解释其实用缓冲溶液的解释更加明确。说的不对请高手补充！
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Last edit by bocai
minmiao
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2006/12/11 21:47:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是固定相的问题吧！
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36086422
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2006/12/11 22:42:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一是因为有机相增加后,导致流动相的PH值增加,影响了分离物的形态及保留行为,可以考虑加大甲酸量再试试.
二是可能溶解度问题,成分易溶于水不易溶于乙腈导致的.
三是可能为偶然现象哈
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dickwang2008
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2006/12/11 22:42:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你说的挺有道理的。我想再请教你：你说的不同形式包括什么？再告诉你我的待分离物质是枸橼酸莫沙必利。谢谢！
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dickwang2008
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2006/12/11 22:45:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bocai 发表:
我说一下，你看看能不能理解，说得对不对，你要测的物质在不同的环境中是以不同的形式存在的，如乙腈多酸少了，可能使你要测的目标物以跟固定相作用更大的形式存在，所以出峰时间晚了。这方面的解释其实用缓冲溶液的解释更加明确。说的不对请高手补充！

我觉得你说的比较有道理，再请教一下你说的不同形式包括什么？我的待分离物质是枸橼酸莫沙必利
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