主题:【已应助】急求~~~~质谱对照品不出峰的问题?

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jocker1897
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最近在做高分辨率质谱(ESI源),但是遇到了对照品不出峰的情况,试了正负离子模式,流动相甲醇,乙腈,纯水,甲酸水也都试了。一共6个对照品,就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题,分子式和质量数也确认了没有错误,加H和加Na的质量数也都找了,但是还是扫不到这个对照品的母离子。
请问大家可能是什么原因造成的?有没有什么解决办法呢?谢谢了
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支点
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先了解一下目标物的性质,在液相条件下水解,水合,反应的可能性,带多个电荷的可能性。。。
另外,ESI也是有适用范围的(比如适合极性分子),如果极性不强常见的可以试试APCI源。
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2016/11/15 19:00:56 Last edit by zhx_fs_ln
jocker1897
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原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
先了解一下目标物的性质,在液相条件下水解,水合,反应的可能性,带多个电荷的可能性。。。
另外,ESI也是有适用范围的(比如适合极性分子),如果极性不强常见的可以试试APCI源。


我们也用单独标准品试了质谱,一样找不到峰,然后又去HPLC测,有且只有一个峰。如果按您说的液相下水解,普通液相是不是也应该水解检测不出来。
我这个对照品是β-桉叶醇,属于倍半萜类成分。您说的第二点倒是有可能,我也检索了很多关于此对照品的文献,目前没有发现用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用检测的,HPLC到是有很多含量测定的报道。
支点
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原文由 jocker1897(v2708626) 发表:
我们也用单独标准品试了质谱,一样找不到峰,然后又去HPLC测,有且只有一个峰。如果按您说的液相下水解,普通液相是不是也应该水解检测不出来。
我这个对照品是β-桉叶醇,属于倍半萜类成分。您说的第二点倒是有可能,我也检索了很多关于此对照品的文献,目前没有发现用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用检测的,HPLC到是有很多含量测定的报道。
多考虑几点试试看吧
hujiangtao
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liufeilzu
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东海710
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加大电压试一试;再一个,负离子模式下,流动相一般不用甲酸水,建议流动相用甲醇和0.05%氨水水溶液试试。。。。。
jocker1897
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原文由 东海710(v2945599) 发表:
加大电压试一试;再一个,负离子模式下,流动相一般不用甲酸水,建议流动相用甲醇和0.05%氨水水溶液试试。。。。。
好的,我下次试试谢谢。负离子模式下,后来换成了纯水,也是一点也没有,下次再试试氨水
Synnnn
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